استاندارد شماره 1692 سیمانهای هیدرولیکی ـ روشهای آزمون شیمی اند

آشنایی با مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران

مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران به موجب قانون، تنها مرجع رسمی کشور است که عهده دار وظیفه تعیین، تدوین و نشر استانداردهای ملی (رسمی) میباشد.

تدوین استاندارد در رشته های مختلف توسط کمیسیون های فنی مرکب از کارشناسان مؤسسه، صاحبنظران مراکز و مؤسسات علمی، پژوهشی، تولیدی واقتصادی آگاه ومرتبط با موضوع صورت میگیرد. سعی بر این است که استانداردهای ملی، در جهت مطلوبیت ها و مصالح ملی وبا توجه به شرایط تولیدی، فنی و فن آوری حاصل از مشارکت آگاهانه و منصفانه صاحبان حق و نفع شامل: تولیدکنندگان ،مصرف کنندگان، بازرگانان، مراکز علمی و تخصصی و نهادها و سازمانهای دولتی باشد.پیش نویس استانداردهای ملی جهت نظرخواهی برای مراجع ذینفع واعضای کمیسیون های فنی مربـوط ارسال میشود و پس از دریـافت نظـرات وپیشنهادهـا در کـمیته ملـی مرتبـط بـا آن رشته طرح ودر صورت تصویب به عنوان استاندارد ملی (رسمی) چاپ و منتشر می شود.

پیش نویس استانداردهایی که توسط مؤسسات و سازمانهای علاقمند و ذیصلاح و با رعایت ضوابط تعیین شده تهیه می شود نیز پس از طرح و بـررسی در کمیته ملی مربوط و در صورت تصویب، به عنوان استاندارد ملی چاپ ومنتشرمی گردد. بدین ترتیب استانداردهایی ملی تلقی می شود که بر اساس مفاد مندرج در استاندارد ملی شاره ((5)) تدوین و در کمیته ملی مربوط که توسط مؤسسه تشکیل میگردد به تصویب رسیده باشد...............................................ادامه در ادامه مطلب

چاپ اول

آشنایی با مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران

پیش نویس استانداردهایی که توسط مؤسسات و سازمانهای علاقمند و ذیصلاح و با رعایت ضوابط تعیین شده تهیه می شود نیز پس از طرح و بـررسی در کمیته ملی مربوط و در صورت تصویب، به عنوان استاندارد ملی چاپ ومنتشرمی گردد. بدین ترتیب استانداردهایی ملی تلقی می شود که بر اساس مفاد مندرج در استاندارد ملی شماره ((5)) تدوین و در کمیته ملی مربوط که توسط مؤسسه تشکیل میگردد به تصویب رسیده باشد.

مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران از اعضای اصلی سازمان بین المللی استاندارد میباشد که در تدوین استانداردهای ملی ضمن تـوجه به شرایط کلی ونیازمندیهای خاص کشور، از آخرین پیشرفتهای علمی، فنی و صنعتی جهان و استانداردهـای بین المـللی استفـاده می نماید.

مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران می تواند با رعایت موازین پیش بینی شده در قانون به منظور حمایت از مصرف کنندگان، حفظ سلامت و ایمنی فردی وعمومی، حصول اطمینان از کیفیت محصولات و ملاحظات زیست محیطی و اقتصادی، اجرای بعضی از استانداردها را با تصویب شورای عالی استاندارد اجباری نماید. مؤسسه می تواند به منظور حفظ بازارهای بین المللی برای محصولات کشور، اجرای استاندارد کالاهای صادراتی و درجه بندی آنرا اجباری نماید.

همچـنین بمنظـور اطـمینان بخـشیدن به استفاده کنندگـان از خـدمات سازمانها و مؤسسات فعال در زمینه مشاوره، آموزش، بازرسی، ممیزی و گواهی کنندکان سیستم های مدیریت کیفیت ومدیریت زیست محیطی، آزمایشگاهها و کالیبره کنندگان وسایل سنجش، مؤسسه استاندارد اینگونه سازمانها و مؤسسات را بر اساس ضوابط نظام تأیید صلاحیت ایران مورد ارزیابی قرار داده و در صورت احراز شرایط لازم، گواهینامه تأیید صلاحیت به آنها اعطا نموده و بر عملکرد آنها نظارت می نماید. ترویج سیستم بین المللی یکاها ، کالیبراسیون وسایل سنجش تعیین عیار فلزات گرانبها و انجام تحقیقات کاربردی برای ارتقای سطح استانداردهای ملی از دیگر وظایف این مؤسسه می باشد.

سیمانهای هیدرولیکی ـ روشهای آزمون شیمیایی ـ اندازه گیری عناصر اصلی

(تجدید نظر)

رئیس	سمت یا نمایندگی
فامیلی ، هرمز(دکترای مهندسی راه و ساختمان )	دانشگاه علم و صنعت ایران
اعضا
آشوری ،کاظم(لیسانس مهندسی شیمی )	کارخانه سیمان شمال
آمری، اکبر(لیسانس شیمی کاربردی )	کارخانه سیمان فارس
بابایی، حمید رضا(لیسانس شیمی کاربردی )	کارخانه سیمان خاش
بیک زاده، ناصر(لیسانس زمین شناسی )	شرکت ملی فولاد ایران
پاک مهر، علی محمد ( فوق لیسانس شیمی معدنی )	کارخانه سیمان ارومیه
ترک قشقایقی نژاد، سیمین(لیسانس شیمی)	موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران
جعفرپور، فاطمه(لیسانس شیمی)	مرکز تحقیقات ساختمان ومسکن
جلالی سنگانی، محمد(فوق دیپلم صنایع سیلیکات)	کارخانه سیمان شرق
جهانگیری، علی(فوق لیسانس شیمی)	وزارت صنایع و انجمن صنفی کارفرمایان صنعت سیمان
حبیبیان، محمود(دکترای مهندسی شیمی)	دانشگاه علم و صنعت ایران
حبیبی خامنه، عزیز(لیسانس شیمی)	کارخانه سیمان تهران – واحد هفتم
رفوئی، محمد کاظم (دکترای شیمی تجزیه)	دانشگاه تربیت معلم
سازور، رسول(لیسانس شیمی)	موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران
سبزی آذران، محمدحسن(لیسانس شیمی)	کارخانه سیمان صوفیان
شریفیان، جواد(لیسانس شیمی)	کارخانه های سیمان تهران
طاهری نیا، علیرضا(لیسانس شیمی)	کارخانه سیمان سپاهان
عباسی هرفته، غلامرضا(لیسانس مهندسی شیمی ، گرایش صنایع معدنی)	موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی سیستان و بلوچستان
میرزاپور، عباس(فوق لیسانس مهندسی شیمی معدنی)	کارخانه سیمان آبیک
میرزاده، سید علی اکبر(فوق لیسانس مهندسی شیمی معدنی)	مرکزتحقیق وتوسعه سیمان فارس وخوزستان
میرمحمد خانی، سید محسن (لیسانس شیمی)	کارخانه های سیمان تهران- واحد هفتم
نیاکان ، فریدون(لیسانس شیمی)	کارخانه سیمان فارس
دبیر
محمد ابراهیمی جهرمی ، مریم(لیسانس شیمی کاربردی)	موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران

فهرست مندرجات صفحه پیشگفتار	.. ب
… 1	1هدف
…1	2دامنه کاربرد
1	3مراجع الزامی …
2	4تعداد آزمونها و حدود مجاز
4	5کلیات …
4	موانع و محدودیتها…
5	5-2مواد لازم
6	5-3 وسایل لازم
… 8	آماده سازی نمونه …
8	دستورالعملهای عمومی …
… 10	ترتیب توصیه شده برای گزارش آزمونها…
11	باقی مانده نامحلول…
13	سیلیسیم دی اکسید……
18	گروه آمونیم هیدروکسید
21	آهن (III) اکسید…
24	آلومینیم اکسید…
25	تعیین آهن (III) اکسید و آلومینیم اکسید به روش کمپلکسومتری با EDTA
29	کلسیم اکسید …
34	منیزیم اکسید…
36	تعیین کلسیم اکسید و منیزیم اکسید به روش کمپلکسومتری با EDTA
38	گوگرد تری اکسید…
39	افت وزنی در اثر حرارت …
39	سیمان پرتلند…
40	16-2 سیمان پرتلند سرباره ای و سیمان سرباره ای …

پبشگفتار

استاندارد " سیمانهای هیدرولیکی ـ روشهای آزمون شیمیایی ـ اندازه گیری عناصر اصلی " نخستین بار در سال 1355 تهیه شد. این استاندارد بر اساس پیشنهادهای رسیده و بررسی و تائید کمیسیون‏های مربوط برای اولین بار مورد تجدیدنظر قرار گرفت و در هفتادمین جلسه کمیته ملی استاندارد ساختمان و مصالح و فرآورده های ساختمانی مورخ 26/3/81 تصویب شد، اینک به استناد بند 1 ماده 3 قانون اصلاح قوانین و مقررات موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران مصوب بهمن ماه 1371 به عنوان استاندارد ملی ایران منتشر می شود.

برای حفظ همگامی و هماهنگی با تحولات و پیشرفتهای ملی و جهانی در زمینه صنایع، علوم و خدمات استانداردهای ملی ایران در مواقع لزوم تجدیدنظر خواهد شد و هرگونه پیشنهادی که برای اصلاح یا تکمیل این استانداردها ارائه ‌شود، در تجدیدنظر بعدی مورد توجه قرار خواهد گرفت . بنابراین برای مراجعه به استانداردهای ملی ایران باید همواره از آخرین تجدیدنظر آنها استفاده کرد.

در تهیه و تجدیدنظر این استانداد سعی شده است که ضمن توجه به شرایط موجود و نیازهای جامعه، در حدامکان بین این استاندارد و استانداردهای بین المللی و استاندارد ملی کشورهای صنعتی و پیشرفته هماهنگی ایجاد شود.

منابع و ماخذی که برای تهیه این استاندارد به کار رفته به شرح زیر است:

1- استاندارد ملی ایران 1692: سال 1355 تجزیه شیمیائی سیمان- اندازه گیری عناصر اصلی سیمان پرتلند

2-ISO 680:1990 Cement Test Methods- Chemical analysis

3-DIN EN 196-2 1995 Methods of testing cement

4- ASTM C 114-2000 Standard Test Methods For Chemical Analysis of Hydraulic cement

سیمانهای هیدرولیکی ـ روشهای آزمون شیمیائی ـ اندازه گیری عناصر اصلی

1هدف

هدف از تدوین این استاندارد تعیین روشهای آزمون شیمیائی سیمانهای پرتلند و نیز سایرسیمانهای هیدرولیکی است که ، به طور کامل با اسید تجزیه می شوند.

2دامنه کاربرد

این استاندارد شامل روشهایی برای اندازه گیری باقی مانده نامحلول، سیلیسیم دی اکسید، گروه آمونیم هیدروکسید، آهن(III) اکسید، آلومینیم اکسید، کلسیم اکسید، منیزیم اکسید، سولفورتری اکسید و افت وزنی در اثر حرارت، در سیمان‏های پرتلند وسایرسیمانهای هیدرولیکی است که به طور کامل در اسید حل می شوند.

3مراجع الزامی

مدارک الزامی زیر حاوی مقرراتی است که در متن این استاندارد به آنها ارجاع داده شده است. به این ترتیب آن مقررات جزئی از این استاندراد محسوب می شود. در مورد مراجع دارای تاریخ چاپ و / یا تجدید نظر، اصلاحیه ها و تجدیدنظرهای بعدی این مدارک مورد نظر نیست. معهذا بهتر است کاربران ذینفع این استاندارد امکان کاربرد آخرین اصلاحیه‏ها و تجدید نظرهای مدارک الزامی زیر را مورد بررسی قرار دهند. در مورد مراجع بدون تاریخ چاپ و / یا تجدید نظر، آخرین چاپ و یا تجدید نظر آن مدارک الزامی ارجاع داده شده مورد نظر است.

استفاده از مراجع زیر برای کاربرد این استاندارد الزامی است:

3-1استاندارد ملی ایران 389 : سال 1378 ویژگیهای سیمان پرتلند

3-2استاندارد ملی ایران 1728: سال 1381 آب مورد مصرف در آزمایشگاه تجزیه ـ ویژگیها و روشهای آزمون

3-3استاندارد ملی ایران 1742: سال 1355 ویژگیهای کاغذ صافی جهت مصارف شیمیایی

3-4استاندارد ملی ایران 1- 1693 : سال 1382 سیمانهای هیدرولیکی ـ روشهای آزمون شیمیایی ـ قسمت اول ـ تعیین عناصر فرعی

3-5استاندارد ملی ایران 2- 1693 : سال 1382 سیمانهای هیدرولیکی ـ روشهای آزمون شیمیایی ـ قسمت دوم ـ تعیین مقدارکلسیم اکسید آزاد

3-6استاندارد ملی ایران 1694 : سال 1382 سیمانهای هیدرولیکی ـ روشهای آزمون شیمیایی ـ اندازه گیری گوگرد به صورت سولفید

3-7استانداردملی ایران 1695 :سال 1382 سیمانهای هیدرولیکی ـ روشهای آزمون شیمیایی ـ تعیین مقدار سدیم اکسید و پتاسیم اکسید

3-8استاندارد ملی ایران 6443 : سال 1382 سیمانهای هیدرولیکی ـ روشهای آزمون شیمیایی ـ تعیین مقدار کلرید ، مواد آلی قابل حل در کلروفرم و کربن دی اکسید

4 تعداد آزمونها و حدود مجاز

4-1 زمانی که روشهای آزمون مرجع برای هماهنگی با ویژگیهای الزامی شیمیایی انجام می شود،‍ سیمان در صورتی می تواند به علت عدم هماهنگی با ویژگیهای شیمیایی مردود گردد که آزمون به صورت دوتایی در روزهای مختلف انجام شود. اگر دو نتیجه بدست آمده با محدوده تغییرات مجاز داده شده در جدول یک مطابقت نداشته باشد. آزمون باید تا زمانی که دو تا سه نتیجه با محدوده تغییرات مجاز داده شده در جدول یک مطابقت داشته باشد، تکرار شود و میانگین اعداد بدست آمده به عنوان مقدارصحیح پذیرفته شود. به منظور مقایسه آزمونها و محاسبه متوسط نتایج قابل قبول، درصدها باید با تقریب1 0/0 محاسبه شوند. و در صورت نیاز به شاهد، برای هر یک از آزمونهای دوتایی باید یک شاهد در همان روز تهیه شود.

زمانی که یک استاندارد دقیق پذیرفته شده برای مواد تشکیل دهنده وجودداشته باشد (نمونه مرجع استاندارد شیمیایی سیمان پرتلند)[1] آزمون بر روی این نمونه ها نیز مطابق آنچه در بالا گفته شد صورت می گیرد و میانگین نتایج بدست آمده برای هر ترکیب باید مطابق ستون سوم از جدول یک باشد.

4-2 روشهای آزمون باید هر دو سال یکبار بازنگری شوند و بازنگری روش آزمون باید مبتنی بر مدارک معتبری باشد که نشان دهد نتایج بدست آمده منطبق با جدول یک نمی باشد. این بازنگری صرفا به روشهایی محدود می شودکه خطای آنها مشخص گردیده باشد. لذا قبل از استفاده بیشتر از آن روش، بازنگری باید صورت پذیرد.

جدول 1- بیشینه تغییرات مجاز در نتایج بدست آمده از آزمون ¹

ستون 1	ستون 2	ستون 3
ترکیبات	بیشینه تفاوت بین نتایج دوتایی	بیشینه تفاوت میانگین نتایج دوتایی از مقادیر استاندارد مرجع گواهی شده ^{4، 3، 2}
سیلیسیم دی اکسید ₂SiO	16/0	2/0±
آلومینیم اکسید ₃O₂Al	20/0	2/0±
آهن(III) اکسید ₃O₂Fe	10/0	10/0±
کلسیم اکسیدCaO	20/0	3/0±
منیزیم اکسیدMgO	16/0	2/0±
سولفورتری اکسید ₃SO	10/0	1/0±
افت وزنی در اثر حرارت L.O.I	10/0	10/0±
سدیم اکسیدO ₂Na	03/0	05/0±
پتاسیم اکسیدO ₂K	03/0	05/0±
تیتانیم دی اکسید ₂TiO	02/0	03/0±
فسفر پنتوکسید ₅O₂P	03/0	03/0±
روی اکسیدZnO	03/0	03/0±
منگنز(III) اکسید ₃O₂Mn	03/0	03/0±
سولفید ^2-S	01/0	(6)
کلرید ^-Cl	02/0	(6)
باقی مانده نامحلولIR	10/0	(6)
کلسیم اکسیدآزاد Cx(CaO_f)	20/0	(6)
کربن دی اکسید ₂CO	12/0	(7) و (6)
قلیایی قابل حل در آب ⁵Alk _sol	w/75/0	(6)
مواد آلی قابل حل در کلروفرم Chl_sol	004/0	(6)
1ـ در مواردی نظیر شرح روشهای آزمون سریع که به هفت نمونه سیمان استاندارد مرجع نیاز است. حداقل شش نمونه از این هفت نمونه باید مطابق حدود داده شده باشند و هفتمین نمونه نیز نباید با بیش از دو برابر مقدار حدود داده شده تفاوت داشته باشد و در مواردی که بیش از هفت نمونه استاندارد مرجع استفاده می شود. حداقل 77 درصد نتایج باید در محدوده داده شده باشند و بقیه نتایج نباید با بیش از دو برابر مقادیر داده شده تفاوت داشته باشند. زمانی که تعداد کمتری

ادامه زیرنویس جدول 1

از نمونه سیمان استاندارد مرجع لازم باشد تمام مقادیر باید در محدوده‏های ذکر شده قرار گیرند.

2- می توان تصحیح‏های بین عنصری (روشهای تصحیح زمینه برای عناصری که تداخل دارند) جهت استاندارد کردن هر اکسیدی بکار برد به شرطی که تصحیح روی هر هفت نمونه سیمان استاندارد مرجع اعمال شود ، صحت بیشتری احاصل می شود.

3- زمانی که مقدار گواهی شده استاندارد مرجع دارای یک عدد زیرنویس باشد. آن عدد باید به عنوان یک شاخص معتبر مطرح شود.

4- زمانی که در ستون سوم مقادیری برای استاندارد مرجع ذکر نشده باشد. در چنین مواردی فقط ویژگیهای ستون دوم باید بکار رود.

5- w وزن آزمونه مورد استفاده بر حسب گرم است.

6- عبارت غیر قابل کاربرد، مقدار گواهی شده‏ای گزارش نشده است.

7- شرح نحوه اجرای آزمون به صورت دوتایی کمینه برای یک نمونه سیمان پرتلند

هر یک از سه استاندارد زیر را به صورت دوتایی آماده نمائید.

استاندارد A باید سیمان پرتلند انتخاب شود. سیمان پرتلندِِ=Aاستاندارد B باید استاندارد A باشد که حاوی 00/2 درصد کلسیم کربنات)₃ (CaCO گواهی شده است.

00/2 درصد کلسیم کربنات گواهی شده + A98/0B=

استاندارد C باید استاندارد A با 00/5 درصد کلسیم کربنات گواهی شده باشد.

00/5 درصد کلسیم کربنات گواهی شده +A 95/0C=

برای هر استاندارد دو آ‌زمونه مجزا وزن و آماده نمائید. مقدار ₂CO استاندارد A را به عنوان میانگین دو مقدار تعیین شده حساب کنید. به شرطی که با حدود لازم در ستون دوم مطابقت داشته باشند. مقدار ₂CO استاندارد C و B را مطابق زیر تعیین کنید:

مقدار کلسیم کربنات گواهی شده (Y) برای کربن دی اکسید (از مقدار گواهی شده) را در نسبت جرمی کلسیم کربنات گواهی شده که به آن استاندارد اضافه شده، ضرب کنید (درصد اضافه شده تقسیم بر 100) و مقدار تعیین شده برای استاندارد A را در نسبت جرمی استاندارد A در هر یک از استانداردهای دیگر ضرب نمائید. (که 98/0 و 95/0 به ترتیب برای استاندارد B و C هستند)، دو مقدار را به ترتیب برای استاندارد B و C اضافه کنید، این مقادیر را B و C بنامید.

مثال: Y02/0+A98/0 B=

Y05/0+A95/0 C=

که برای کلسیم کربنات گواهی شده، در صورتی که 9/39%Y= باشد:

جرمی80/0%+A98/0B=

جرمی00/2%+A95/0 C=

بیشینه تفاوت بین مقادیر دوتایی کربن دی اکسید)₂CO (برای استانداردهای B و C باید به ترتیب 17/0 و 24/0 جرمی باشد. میانگین مقادیر نتایج دوتایی برای استاندارد B و C نباید متفاوت از بیش از 10 درصد مقادیر تعیین شده مربوطه (برای B و C) باشد.

5کلیات

5-1موانع و محدودیتها

5-1-1 روشهای آزمون ذکر شده در این استاندارد اساسا برای آزمون سیمان پرتلند در نظر گرفته شده، علاوه بر این به جز محدودیتهایی که در برخی از روشهای آزمون ذکر شده است، روشهای آزمون مرجع برای آزمون سیمانهای هیدرولیکی که به طور کامل با هیدروکلریک اسید تجزیه می شوند و یا در مواردی که برای اطمینان بیشتر به انحلال کامل نمونه، ذوب قلیایی اولیه با سدیم کربنات روی آن انجام می‍شود نیز بکار می‍رود.

5-2مواد لازم

در کلیه موارد باید از آب مقطر آزمایشگاهی که ویژگیهای آن مطابق استاندارد بند 3ـ2 است ، استفاده شود.

کلیه مواد شیمیایی مورد مصرف در آزمون باید با درجه خلوص تجزیه‏ای1 باشند.

5-2- 3 اسیدهای غلیظ و آمونیم هیدروکسید:

مواد غلیظ با وزن مخصوص (چگالی نسبی) یا غلظتهای زیر مورد نظر هستند.

استیک اسید ) ₂O₃H₂HC)5/99%

هیدروکلریک اسید (HCl) با وزن مخصوص 19/1

هیدروفلوئوریک اسید (HF) 48%

نیتریک اسید ) ₃(HNO با وزن مخصوص 42/1

فسفریک اسید ) ₄PO₃(H 85%

سولفوریک اسید ) ₄SO₂H) با وزن مخصوص 84/1

آمونیم هیدرواکسید OH)₄NH) با وزن مخصوص 90/0

5-2-4 اسید و آمونیم هیدروکسید رقیق شده

غلظت اسیدها و آمونیم هیدروکسید رقیق شده به جز موارد استاندارد شده به صورت نسبتی نشان داده می شود که تعداد حجم ماده غلیظ اضافه شده به حجم مشخصی آب را مشخص می کند. مانند HCl (99+1) که به معنی یک حجم هیدروکلریک اسید با وزن مخصوص 19/1 که به 99 حجم آب اضافه شده، می‏باشد.

5-2-5 محلولهای استاندارد

غلظت محلولهای استاندارد باید به صورت نرمالیته (N) یا بر حسب اکی والان گرم در میلی لیتر بیان شوند.

مانند: محلول 1/0 نرمال سدیم تیوسولفات (₃O₂S₂Na) یا محلول پتاسیم دی کرومات 05/0 نرمال ) ₇O₂Cr₂K ( که یک میلی لیتر محلول پتاسیم دی کرومات معادل 004/0 گرم آهن(III) اکسید است.

5-2-6 غلظت محلولهای استاندارد که از حل وزن مشخصی از ماده جامد در یک حلال تهیه می شود باید بر حسب گرم در لیتر مشخص شده و آب به عنوان حلال در نظر گرفته شود. مگر اینکه چیز دیگری به عنوان حلال در نظر گرفته شده باشد. برای مثال: محلول 10 گرم در لیتر سدیم هیدروکسید (NaOH) به معنی حل 10 گرم سدیم هیدروکسید در آب و رقیق کردن آن تا حجم یک لیتر می باشد.

5-2-7 محلولهای شناساگر

5-2-7-1 متیل رد :

بااستفاده از اتیل الکل 95 درصد محلول دو گرم در لیتر متیل رد تهیه کنید.

5-2-7-2فنل فتالئین:

با استفاده از اتیل الکل 95درصد محلول یک گرم در لیتر فنل فتالئین تهیه کنید.

5-3 وسایل لازم

5-3-1 ترازو

ترازوی تجزیه ای که در آزمایشگاه استفاده می شود. نباید ظرفیتی بیش از 200 گرم داشته باشد. وباید توانایی تکرار پذیری تا 0002/0 گرم با دقت 0002/0 ± گرم را داشته باشد. و حساسیت ترازوهایی که مستقیما اعداد را نشان می دهند1 (دیجیتالی) نباید بیش از 1/0 میلی گرم باشد.

یادآوری ـ حساسیت ترازوی دیجیتالی، وزن لازم برای یک درجه تغییر می باشد.

5-3-2 ظروف شیشه‍ای و آزمایشگاهی

بالونها، بورتها و پیپت های مورد استفاده باید از درجه دقت بالایی برخوردار باشند و کلیه ظروف شیشه ای، شیرها و اتصالات شیشه‏ای استاندارد باشند و در مواردی که ظروف شیشه‏ای مخصوص نظیر شیشه های رنگی برای حفاظت محلول در مقابل نور، شیشه های مقاوم در برابر قلیا و شیشه‏های با سیلیس بالا که مقاومت بالایی در مقابل شوک حرارتی دارند. لازم باشد باید از این گونه ظروف استفاده شود. برای کلیه محلولهای آبی، قلیائی و یا محلولهای استاندارد که احتمال ورود سیلیس یا قلیا از شیشه به محلول می‏باشد، استفاده از ظروف پلی اتیلن سفارش می‏شود. این گونه ظروف باید از پلی اتیلن با چگالی بالا با حداقل ضخامت یک میلی‏مترساخته شوند.

دسیکاتورها

دسیکاتورها باید دارای یک جاذب الرطوبه مناسب نظیر منیزیم پرکلرات، آلومینای فعال و یا کلسیم سولفات

بی آب حاوی یک شناساگر باشد که زمان بی اثر شدن را با تغییر رنگ نشان دهد. لازم به ذکر است که کلسیم کلرید در این گونه آزمونها جاذب الرطوبه مناسبی نمی باشد.

کاغذ صافی

کاغذ صافی باید بدون خاکستر بوده و سه نوع می باشد.

نوع اول: کاغذ صافی بافت ریز که دارای منافذ ریزی (قطر متوسط حدود دو میکرومتر) است.

نوع دوم: کاغذ صافی بافت متوسط که دارای منافذ متوسطی (قطر متوسط = هفت میکرومتر) است.

نوع سوم: کاغذ صافی بافت درشت که دارای منافذ درشتی (قطر متوسط حدود 20 میکرومتر ) است.

یادآوری: ویژگیهای کاغذ صافی مورد استفاده باید مطابق استاندارد ملی 1742: سال ...... ویژگیهای کاغذ صافی جهت مصارف شیمیائی، باشد.

بوته ها

بوته‏های پلاتینی که برای تجزیه‏های شیمیائی معمولی استفاده می‏شود، ترجیحا از پلاتین غیر آلیاژی خالص باید ساخته شده باشند و دارای ظرفیت 15 تا 30 میلی‏لیتر باشند. زمانی که برای استحکام بیشتر یا دادن ضخامت لازم به بوته و درپوش آن، از پلاتین آلیاژی استفاده می‏شود، پلاتین آلیاژی وقتی که در دمای 1200 درجه سلسیوس به مدت یک ساعت گرم می شود نباید بیش از20/0 میلی گرم کاهش وزن داشته باشد.

کوره آزمایشگاهی 1

کوره باید قابلیت کار در دماهای مورد نیاز را داشته باشد و دارای پیرومتری برای نشان دادن دما با دقت 25 ± درجه سلسیوس باشد.

آماده سازی نمونه

5-4- 1 پیش از آزمون، قسمتهای نماینده از هر نمونه را باید از الک نمره 20 (850 میکرومتر) یا هر الک دیگر که حدودا دارای 20 روزنه در یک اینچ(4/25میلی متر) است عبور داده و برای مخلوط نمودن نمونه، کلوخه ها را باید شکست ومواد خارجی و کلوخه های سخت که بر روی الک شکسته نمی شوند را خارج کرد.

5-4-2 با استفاده ار روش چهار قسمتی ، تقسیم نمونه را آنقدر ادامه داده تا یک نمونه آزمایشگاهی به وزن حداقل 50 گرم بدست آید. و در مواردی که تعیین فاکتورهای دیگری نظیر قلیاهای محلول در آب، کلرید، آزمایشهای دوتایی (مضاعف ) و غیره لازم باشد باید حداقل یک نمونه 100 گرمی تهیه شود.

5-4- 3 نمونه آزمایشگاهی را باید از الک نمره 100 (150 میکرومتر) عبور داده و آسیاب‍کردن را آنقدر ادامه داده تا باقی مانده های روی الک نیز از آن عبور کنند سپس آنرا یکنواخت نمائید.

5-4-4 نمونه را به یک ظرف شیشه ای، خشک و تمیز با یک در محکم منتقل و آنرا مخلوط نمائید.

5-4- 5 مراحل فوق را باید تسریع نمود تا تماس نمونه با هوای محیط به حداقل برسد.

5-5 دستورالعملهای عمومی

توزین

محاسبات انجام شده در هر یک از روشهای آزمون بر مبنای وزن دقیقی است که در آن آزمون، معین شده است. ممکن است نمونه های توزین شدة کاملا دقیقی که تقریبا معادل وزن معین شده در آزمون هستند نیز استفاده شود. مشروط بر اینکه در محاسبات،اصلاحات مقتضی اعمال شود. وزن کلیه نمونه ها و باقیمانده باید با تقریب 0001 / 0گرم گزارش شود، مگر اینکه به گونه ای دیگر بیان شود.

5-5-2 بوته های با وزن ثابت

بوته های خالی باید تا رسیدن به وزن ثابت در دما و شرایطی که نهایتا نمونه سوزانده می شود حرارت داده شده و سپس در همان مدت زمانی که برای بوته های حاوی نمونه بکار می رود در دسیکاتور خنک و توزین شوند.

5-5-3 تعیین وزن ثابت بوته های حاوی نمونه های سوزانده شده

برای تعیین قطعی وزن ثابت نمونه سوخته شده، باید باقی مانده در دما و زمان خاصی سوزانده و سپس آنرا تا رسیدن به دمای محیط در دسیکاتور خنک و توزین نمود. آنگاه باقی مانده را مجددا به مدت 30 دقیقه حرارت داده و تا رسیدن به دمای محیط در دسیکاتور خنک و توزین نمود. در صورتی که تفاوت دو وزن بدست آمده از 20/0 میلی گرم بیشتر نباشد. به عنوان وزن ثابت در نظر گرفته می شود. در غیر اینصورت به مدت زمان بیشتری برای سوزاندن و رسیدن به وزن ثابت در محدوده فوق نیاز می باشد. مدت زمان هر نوبت حرارت دادن مجدد، پنج دقیقه است.

فراریت پلاتین

امکان فراریت پلاتین یا مواد آلیاژی از بوته باید در نظر گرفته شود. در صورتی که بوته حاوی باقی مانده و بوته حاوی شاهد، در حرارت دادن مجدد همان وزن (20/0 میلی گرم) را از دست بدهد. می توان به عنوان وزن ثابت در نظر گرفت.

یادآوری- باید از بوته هایی با ترکیب و اندازه یکسان استفاده شود.

محاسبات

در کلیه عملیات نظیر ضرب یا تقسیم روی مقادیر بدست آمده، تا دو رقم بیشتر از رقمی که مورد نظر است، در نظر بگیرید برای مثال چنانچه مقدار خوانده یا تعیین شده با تقریب 1/0 میلی گرم بدست آید، باید در محاسبات اعداد را با تقریب 001/0 میلی گرم بکار ببرید.

سر راست کردن اعداد

بعداز انجام محاسبات، اعداد را تا رقم مشخصی که برای گزارش لازم است،سر راست(گرد) کنید.

یادآوری ـ برای سر راست کردن اعداد طبق روشی که در بند 5-5-6 به آن اشاره شده است، در صورتی که بعد از رقم مورد نظر رقمی کمتر از پنج باشد آن عدد باید حذف شود و در صورتی که بیش از پنج یا مساوی پنج باشد،و اعداد بعدی شامل رقمی غیر از صفر باشد، به رقم باقی مانده آخر یک عدد اضافه می شود.زمانی که

رقم بعدی پنج بوده، و همه ارقام بعدی صفر باشد.آخرین رقم در صورتی که زوج باشد بدون تغییر باقی می ماند و در صورتی که فرد باشد یک عدد به آن اضافه می‍شود.

برای مثال: (50) 96/3 به صورت 96/3 و (50) 95/3 به صورت 96/3 سر راست می‍شود.

ترتیب توصیه شده برای گزارش آزمونها :

ترتیب زیر برای گزارش نتایج تجزیه شیمیایی سیمان پرتلند توصیه می شود:

ترکیبات اصلی : ترکیبات فرعی:

سیلیسیم دی اکسید ) ₂SiO ( سدیم اکسید ) O₂ (Na

آلومینیم اکسید )₃O₂(Al پتاسیم اکسید O)₂K (

آهن (III) اکسید )₃O₂(Fe تیتانیم اکسید )₂ (TiO

کلسیم اکسید (CaO) فسفر پنتوکسید )₅O₂ (P

منیزیم اکسید (MgO) روی اکسید (ZnO)

سولفورتری اکسید ) ₃ (SO منگنز(III) اکسید )₃O₂ (Mn

افت وزنی در اثر حرارت (L.O.I) گوگرد به صورت سولفید )^2- (S

اندازه گیریهای مجزا:

باقی مانده نامحلول (IR)

کلسیم اکسید آزاد(CaO_f)

کربن دی اکسید (₂CO)

قلیاهای قابل حل در آب

مواد آلی قابل حل در کلروفرم

روشهای آزمون مرجع:

6 باقی مانده نامحلول

6-1 اساس روش

در این روش برای اندازه گیری باقی مانده نامحلول، ابتدا سیمان را در هیدروکلریک اسید حل کرده، پس از صاف کردن برای انحلال بیشتر از سدیم هیدروکسید استفاده نموده و پس از صاف کردن مجدد، سوزاندن، ووزن نمودن ، مقدار باقی مانده نامحلول بدست می آید.

یادآوری ـ این روش و هر روش دیگری که برای تعیین مقدار باقی مانده نامحلول در هر نمونه‍ای از سیمان بکار می‍رود. تجربی است، زیرا مقدار آن بستگی به شناساگرها، زمان و دمای انحلال دارد. در صورتی که مقدار آن زیاد باشد. ممکن است باعث اختلاف در آزمونهای دوتایی (همزمان) گردد. لذا روش آزمون آنقدر باید پی گیری شود تا این تفاوت به حداقل مقدار ممکن برسد.

6-1-2 در صورتی که از این روش آزمون برای سیمانهای مخلوط استفاده شود، زمانی‍تجزیه در اسید کامل در نظر گرفته می‍شود. که کلینکر سیمان پرتلند کاملا تجزیه شده باشد. برای جلوگیری از عبور ذرات‍ریز

نامحلول از کاغذ صافی، شستشوی نهایی را با محلول آمونیم نیترات انجام دهید.

6-2 مواد لازم

محلول آمونیم نیترات (20 گرم در لیتر )

محلول سدیم هیدروکسید (10 گرم در لیتر)

روش اجرای آزمون

6-3-1 به یک گرم نمونه (رجوع شود به یادآوری 1)، 25 میلی لیتر آب مقطر سرد اضافه کنید. نمونه را در آب پراکنده کرده و ضمن همزدن مخلوط، پنج میلی لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ اضافه کنید. محلول را به آرامی گرم نموده و مواد را برای اطمینان از تجزیه کامل سیمان با انتهای میلة شیشه‍ای خرد کنید (رجوع شود به یادآوری 2) محلول را در آب مقطر گرم تا 50 میلی لیتر رقیق کرده، درپوش آنرا گذاشته و آنرا به سرعت تا نزدیک نقطه جوش به کمک یک اجاق برقی1 با دمای بالا گرم کنید و به مدت 15 دقیقه در حرارت زیر نقطه جوش قرار دهید (رجوع شود به یادآوری 3 ) مخلوط را به کمک کاغذ صافی بافت متوسط در یک بشر 400 میلی لیتری صاف نموده آنگاه بشر، کاغذ صافی و باقی مانده را به طور کامل با آب داغ بشوئید و محلول زیر صافی را برای تعیین انیدرید سولفوریک نگه دارید(رجوع شود به یادآوری 4). کاغذ صافی و رسوب را به بشر اولیه منتقل کنید. 100 میلی لیتر محلول سدیم هیدروکسید داغ (نزدیک نقطه جوش) 10 گرم در لیتر به آن اضافه نموده و به مدت 15 دقیقه در زیر دمای نقطه جوش قرار دهید ضمن این مدت مخلوط را گاهگاهی هم زده و کاغذ صافی را خیس کنید. محلول را با هیدروکلریک اسید در حضور شناساگر متیل رد اسیدی کرده و حدود چهار قطره هیدروکلریک اسید اضافی نیز بدان بیفزاید.

رسوب را روی کاغذ صافی بافت متوسط صاف نموده و حداقل 14 بار با محلول داغ 20 گرم در لیتر آمونیم نیترات بشوئید. تا اطمینان حاصل شود که تمام کاغذ صافی و محتویات آن ضمن هر بار شستشو کاملا شسته شده باشد. باقی مانده را در یک بوته پلاتینی وزن شده سوزانده و آنرا در 900 تا 1000 درجه سلسیوس تا رسیدن به وزن ثابت حرارت داده و پس از خنک نمودن در دسیکاتور، توزین نمائید.

یادآوری1ـ در صورتی که اندازه‍گیری گوگرد تری اکسید به روش کدری سنجی2 انجام شود باید از نیم گرم نمونه استفاده کرد و محاسبه را برای یک گرم انجام داد. در صورتی که نمونه از نظر باقی‍ماندة نامحلول مردود شود. باید آزمون را برای یک گرم انجام داد و مردودی را زمانی اعلام نمود که از یک گرم نمونه استفاده شده باشد.

یادآوری2ـ در صورتی که نمونة سیمان، دارای مقداری منگنز(III) اکسید باشد ممکن است ترکیبات قهوه‍‍‍‍‍‍ای منگنز در هیدروکلریک اسید سرد رقیق به آهستگی حل شوند اما در هیدروکلریک اسید داغ با غلظت مشخص به سرعت حل‍ گردند. از این رو در همه موارد بعد از انحلال کامل نمونه، محلول را رقیق نمائید.

یادآوری3ـ به منظور نگه داشتن محلول نزدیک نقطه جوش توصیه می شود هنگام انحلال به جای استفاده از حمام بخار از اجاق برقی استفاده شود.

یادآوری4 ـ برای تعیین مقدار سولفورتری اکسید)₃(SO حجم تقریبی محلول مورد نیاز 200 تا 250 میلی لیتر می باشد. (در صورت لزوم با رقیق کردن)

6-3-2 نمونه شاهد

نمونه شاهد را با استفاده از همه مواد و به همان مقدار که به نمونه اصلی اضافه می شود و به همان روش بدون اضافه کردن نمونه اصلی تهیه، و نتایج بدست آمده را بر اساس آن تصحیح نمائید.

6-4 محاسبه

مقدار درصد وزنی باقی مانده نامحلول را با تقریب 01/0 با ضرب کردن وزن باقی مانده بر حسب گرم (تصحیح مربوط به شاهد را اعمال نمائید) در عدد صد محاسبه کنید.

7 سیلیسیم دی اکسید

7-1 انتخاب روش آزمون

برای سیمانهای غیرپرتلند و سیمانهایی که باقی مانده نامشخصی دارند، ابتدا مقدار باقی مانده نامحلول را طبق بند 6 تعیین کنید. برای سیمانهای پرتلند و سایر سیمانها با باقی‍مانده نامحلول کمتر از یک درصد، آزمون طبق بند 7-2 انجام می گیرد، و برای سیمانهایی که باقی مانده نامحلول بیش از یک درصد دارند، آزمون طبق بند 7-3 انجام می شود.

7- 2 سیلیسیم دی اکسید در سیمانهای پرتلند و سیمانهایی با باقی مانده نامحلول کم

7-2- 1 اساس روش

در این روش سیلیسیم دی اکسید (₂SiO) به روش وزنی تعیین می گردد. سیلیکاتهای محلول توسط هیدروکلریک اسید و در حضور آمونیم کلرید ضمن حرات دادن (بدون آنکه محلول خشک شود) تجزیهمی‍شوند تا سیلیس ژلاتینی به صورت سیلیسیک اسید رسوب نماید. این روش برای سیمانهای هیدرولیکی می‍باشد که به طور کامل با هیدروکلریک اسید تجزیه می‏شوند. و نباید برای سیمانهای هیدرولیکی که دارای مقادیر زیادی باقی مانده نامحلول در اسید هستند و نیاز به یک ذوب اولیه با سدیم کربنات دارند، بکار رود. برای اینگونه سیمانها در صورتی که ویژگی‍هایی در استاندارد قید شده باشد باید از روش طولانی‏تر بند 7-3 استفاده نمود.

7-2-2 روش اجرای آزمون

7-2-3-1 نیم گرم نمونه ر ا بادقت 1/0میلی گرم توزین نموده، با حدود نیم گرم آمونیم کلرید در یک بشر 50 میلی لیتری به طور کامل مخلوط کنید.

سپس یک شیشه ساعت روی آن قرار داده و با احتیاط پنج میلی لیتر هیدروکلریک اسید به آن اضافه نمائید و بگذارید تا بخار اسید از لبه بشر پوشیده شده پائین رود. بعد از کامل شدن واکنش شیمیایی درپوش را برداشته به آن یک تا دو قطره نیتریک اسید اضافه و به کمک یک میله شیشه‏ای آنرا هم زده مجددا درپوش را گذاشته و بشر را به مدت 30 دقیقه روی یک حمام بخار قرار دهید. (رجوع شود به یادآوری 1) ضمن انجام این کار محتویات بشر را گاهگاهی هم زده و کلوخه های باقی مانده را خرد کرده تا تجزیه کامل سیمان تسهیل شود. کاغذ صافی بافت متوسط را درون قیف گذاشته و توده سیلیسیک اسید ژله‍ای را در صورت امکان بدون رقیق کردن به داخل قیف منتقل نمائید. با یک همزن باقی مانده سیلیس را از بشر جدا نموده و میله شیشه ای و بشر را با هیدروکلریک اسید رقیق داغ (99+1) بشوئید.

رسوب را ابتدا دو تا سه مرتبه با هیدروکلریک اسید رقیق داغ (99+1) و سپس 10 یا 12 مرتبه با مقادیر کم آب داغ بشوئید. بگذارید محلول شستشو هر بار به طور کامل از قیف عبور نماید. محلول زیر صافی را برای تعیین گروه آمونیم هیدروکسید نگه داربد (رجوع شود به یادآوری 2).

یادآوری1 ـ درصورتی که حرارت به اندازه کافی نباشد می توان بجای حمام بخار از اجاق برقی استفاده نمود. و در مکانهایی که بالاتر از سطح دریا هستند چون آب در دمای پایین تری به جوش می آید ممکن است زمان 30 دقیقه‍ای کافی نباشد. در چنین مواردی در صورت لزوم برای بازیافت کامل سیلیس می‍توان این زمان را به 60 دقیقه افزایش داد و در هیچ مواردی این زمان نباید بیش از 60 دقیقه باشد.

یادآوری 2ـ گروه آمونیم هیدروکسید را طبق روش بند 8-1 تا 8-3 تعیین کنید.

7-2-3-2 کاغذ صافی همراه با رسوب را به یک بوته پلاتینی وزن شده منتقل نمائید. پس از خشک کردن، آنرا به آرامی ‍سوزانده تا کربن کاغذ بدون شعله ور شدن بسوزد. بوته را به مدت یک ساعت در دمای 1100 تا 1200 درجه سلسیوس قرار دهید سپس آنرا دریک دسیکاتور، خنک و توزین کنید. مجددا آنرا در کوره گذاشته تا به وزن ثابت برسد. سیلیس حاصل را که دارای کمی ناخالصی می‍‍باشد، با یک یا دو میلی لیتر آب مخلوط و به آن دو قطره سولفوریک اسید (1+1) و حدود 10 میلی‍لیتر هیدروفلوئوریک اسید اضافه کنید. آنرا تا خشک شدن تبخیر کرده سپس به مدت پنج دقیقه در دمای 1050 تا 1100 درجه سلسیوس قرار داده و در دسی‏کاتور خنک و توزین کنید تفاوت بین وزن بدست آمده و وزن قبلی نشان دهنده مقدار سیلیس می‍باشد. وزن ماده باقی مانده بعد از تبخیر سیلیس را به عنوان ترکیبی از اکسیدهای آهن (III) و آلومینیم در نظر بگیرید و به نتیجة‍ بدست آمده‍در تعییین گروه آمونیم هیدروکسید اضافه نمائید.

7-2-3-3 در صورتی که باقی مانده هیدروفلوئوریک اسید (HF) بیش از 20 00/0 گرم باشد. تعیین مقدار سیلیس باید تکرار شود. مراحلی برای اطمینان ازتجزیه کامل نمونه قبل از جدا سازی سیلیس باید انجام شود. و توازن تجزیه (گروه آمونیم هیدورکسید ، کلسیم اکسید و منیزیم اکسید) روی محلول زیر صافی جدید سیلیس انجام می‏شود به شرطی که تعیین جدید سیلیس، باقی مانده هیدروفلوئوریک اسید آن0020/0 گرم یا کمتر باشد. به جز در مواردی که در بند 7-2-3-4 و 7-2-3-5 بیان شده است.

7-2-3-4 اگر پس از دو یا سه بار تکرار تعیین مقدار باقی مانده هیدروفلوئورک اسید، وزن باقی مانده بیش از 20 00/0 گرم در یک نمونه سیمان پرتلند باشد. این امر نشانگر آلودگی در ضمن نمونه‍برداری، یا پخت ناقص سیمان می‍باشد. در چنین‍ مواردی باقی‍مانده حاصل از اثر هیدروفلوئوریک اسید را نباید با پیروسولفات برای افزودن به محلول زیر صافی سیلیس ذوب نمود. بلکه آنرا به عنوان مقدار باقی مانده حاصل از اثر هیدروفلوئوریک اسید گزارش نمود. و گروه آمونیم هیدروکسید را نباید در بوته حاوی باقی مانده نامحلول‍ زیاد غیر عادی، سوزاند.

7-2-3-5 در تجزیه سیمانهای غیر از سیمان پرتلند، همیشه ممکن نیست باقی مانده حاصل از اثر هیدروفلوئوریک اسید کمتر از 20 00/0 گرم بدست آورد. در چنین مواردی به بوته نیم گرم سدیم یا پتاسیم پیرو سولفات) ₇O₂S₂K با₇O₂S₂Na ( اضافه و آنرا تا زیرنقطه قرمز حرارت دهید تا مقادیر کم ناخالصی‍ها در ماده مذاب حل شوند. (رجوع شود به یادآوری ) پس از خنک کردن و حل ماده مذاب در آب آنرا به محلول زیر صافی و محلول شستشوی نگهداری شده برای تعییین گروه آمونیم هیدروکسید اضافه کنید.

یادآوری _ در صورتی که پیرو سولفات کلوخه‍ای باشد بهتر است آنرا در بوته پلاتینی تا زیر گرمای قرمز حرارت دهید و پس از اتمام کف کردن و از هم پاشیدن آنرا خنک و خرد کنید.

7-2-3-6 نمونه شاهد

نمونه شاهد را با استفاده از همه مواد و به همان مقدار که به نمونه اصلی اضافه می شود و به همان روش بدون اضافه کردن نمونه اصلی تهیه وآزمایش کنید. سپس نتایح بدست آمده را براساس آن تصحیح کنید.

7-2-4 محاسبه

وزن سیلیس را برحسب گرم در 200 ضرب و تا یکدهم درصد محاسبه کنید ( که 200 از تقسیم جرم یا جرم معادل نمونه 5/0 گرمی استفاده شده بدست آمده است ).

7-3 سیلیسیم دی اکسید در سیمانهایی با باقی مانده نا محلول بیش از یک درصد

7-3-1 اساس روش

این روش براساس ذوب با سدیم کربنات و تبخیر دو مرحله‍ای محلول هیدروکلریک اسید حاصل از محصول ذوب تا تبدیل سیلیس به شکل نامحلول می باشد. پس از صاف کردن محلول و سوزاندن باقی مانده سیلیس نامحلول آنرا وزن کرده و نهایتا سیلیس را به وسیلة هیدروفلوئوریک اسید تبخیر نموده و افت وزنی را به عنوان مقدار درصد وزنی سیلیس گزارش نمائید.

7-3-2 روش اجرای آزمون

7-3-2-1 مقداری از نمونة سوزانده شده که معادل نیم گرم از نمونه دریافتی باشد به روش زیر محاسبه و توزین نمائید.

که در آن :

W= وزن ، نمونة سوزانده شده بر حسب گرم

I = مقدار درصد وزنی افت وزن، در اثر افروزش

می‏توان از ماده سوزانده شده در تعیین افت وزنی در اثر حرارت استفاده نمود. نمونه را با 4 تا 6 گرم سدیم کربنات خوب مخلوط و آسیاب نموده، سپس یک لایه از سدیم کربنات در ته بوتة پلاتینی 20 تا 30 میلی لیتری ریخته، به آن مخلوط سیمان و سدیم کربنات اضافه نمایید. آنرا با یک لایه نازک سدیم کربنات بپوشانید. بوته را همراه با درپوش روی شعله با حرارت کم قرار داده آنگاه به آرامی حرارت را ( بیشینه تا 1100 درجه سلسیوس ) بالا برده و در این دما حدود 45 دقیقه نگهدارید تا توده ساکن شود. آنگاه نمونه را از شعله دور نموده، در پوش را برداشته و بوته را به کمک یک گیره به آرامی بچرخانید تا اینکه محتویات بوته روی بدنه به صورت یک لایه نازک جامد پخش گردد. بعد از خنک کردن بوته و شستشوی دیواره خارجی بوته آنرا در یک ظرف 300 میلی لیتری که حدود یک سوم آن آب است، قرار دهید ظرف را گرم نموده آنرا بهم بزنید تا مواد به آسانی از بوته جدا شوند. به کمک یک همزن شیشه ای بوته را خارح و با آب بشوئید سپس در پوش را با هیدروکلریک اسید (3+1) شستشو داده و آب شستشو را به داخل ظرف بریزید. به آرامی و با احتیاط20 میلی‍لیتر هیدروکلریک اسید با وزن مخصوص 19/1 به ظرف سرپوشیده اضافه نمائید. سپس درپوش را برداشته و با آب بشوئید. در صورتی که ذرات ریزی وجود داشته باشد ذوب ناقص است و آزمون با یک نمونه جدید باید تکرار شود.

یادآوری ـ مراحل بعدی آزمون باید به دقت دنبال شود تا نتایح صحیحی بدست آید.

7-3-2-2 محلول را تا خشک شدن برروی یک حمام بخار بگذارید سپس بدون آنکه حرارت بیشتری ببیند به آن 5 تا 10 میلی لیتر هیدورکلریک اسید غلیظ اضافه و حداقل پس از دو دقیقه به آن همان مقدار آب اضافه نمائید. در پوش ظرف را گذاشته و به مدت ده دقیقه بر‍‍ روی حمام بخار یا یک اجاق برقی حل کنید. آنگاه آنرا با مقدار مساوی آب داغ رقیق و بلافاصله با کاغذ صافی بافت متوسط صاف نمائید رسوب سیلیس را با هیدروکلریک اسید (99+1 ) داغ و سپس با آب داغ شستشو دهید و محلول زیر صافی را نگهدارید.

7-3-2-3 دوباره محلول زیر صافی را تا خشک شدن، تبخیر نمائید و باقی مانده را به مدت یک ساعت در دمای 105 تا 110 درجه سلسیوس در یک گرمخانه (آون)[2] بگذارید سپس آنرا خنک کرده به آن 10 تا 15 میلی لیتر هیدروکلریک اسید (1+1) اضافه و به مدت 10 دقیقه روی یک اجاق برقی یا حمام بخار بگذارید. آنرا با حجم معادل از آب رقیق و روی یک کاغذ صافی جدید صاف نمائید. رسوب حاصل را مطابق آنچه در بند 7-3-2-2 گفته شد، بشوئید. محلول زیر صافی و آب شستشو راهم زده برای تعیین گروه آمونیوم هیدروکسید مطابق بند 6-1 تا 6-3 نگهدارید.

7-3-2-4 تعیین مقدار سیلیسیم دی اکسید را بر اساس بند 7-2-3-2 ادامه دهید.

8 گروه آمونیم هیدروکسید

8-1 اساس روش

در این روش آلومینیم ، آهن، تیتانیم و فسفر را به وسیله آمونیم هیدروکسید از محلول زیر صافی سیلیس رسوب داده (دقت شود در صورتی که مقادیر کمی منگنز موجود باشد آن نیز رسوب می‍کند) پس از سوزاندن، به صورت اکسیدها وزن می شوند.

8-2 روش اجرای آزمون

8-2-1 به محلول زیر صافی بند 7-2-3-1 (رجوع شود به یادآوری 1) که باید حجمی برابر 200 میلی لیتر داشته باشد در صورت لزوم برای اطمینان 10 تا 15 میلی‍لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ اضافه نمائید. به آن چند قطره شناساگر متیل رد اضافه و تا نقطهجوشگرم نمائید. سپس به آن قطره‍قطره آمونیم هیدروکسید (1+1) اضافه کنید (رجوع شود به یاد آوری 2) تا رنگ محلول کاملا زرد شود و برای اطمینان، یک قطره دیگر نیز به آن (رجوع شود به یاد آوری3 ) اضافه کنید. محلول حاوی رسوب را گرم نموده، بگذارید 50 تا 60 ثانیه بجوشد یا برای جلوگیری از پاشیدن محلول به بیرون می توان آنرا به مدت10دقیقه بر روی حمام بخار یا اجاق برقی با دمای تقریبی حمام بخار گذاشت. بگذارید رسوب ته‍نشین شود (حداکثر پنج دقیقه). آنگاه آنرا با کاغذ صافی بافت متوسط صاف کنید (رجوع شود به یاد آوری4) و با آمونیم نیترات داغ 20 گرم در لیتر(رجوع شود به یادآوری5)، دوبار برای‍ رسوب ‍کم و حدود چهار مرتبه برای رسوب بیشتر بشوئید.

یاد آوری 1ـ در صورتی که از یک ظر ف مخصوص تبخیر پلاتینی برای آب زدایی 1 سیلیس استفاده شود. ممکن است بخشی از آهن احیا‌ء شود.در این گونه موارد حدود سه میلی لیتر آب برم اشباع به محلول زیر صافی اضافه و محلول را تا خروج برومین اضافی قبل از افزودن شناساگر متیل رد بجوشانید. برای جلوگیری از پاشیدن محلول هنگام جوشاندن می توان به یکی از دو روش زیر عمل نمود.

الف ـ یک تکه کاغذ صافی اضافی به اندازه یک سانتیمتر مربع را به کمک یک همزن شیشه ای از لبه بشر پایین فرستاده و به کمک همزن آنرا نگهدارید.

ب ـ استفاده از بشرهای 400 میلی لیتری که از داخل به کمک درهای آلومینیمی حفاظت می شوند.

یادآوری 2ـ آمونیوم هیدرو کسیدی که برای رسوب دادن هیدروکسیدها استفاده می شود. باید عاری از آلودگی کربن دی اکسید باشد.

یادآوری 3ـ معمولا به وسیله یک قطره آمونیم هیدرو کسید (1+1) رنگ محلول از قرمز به نارنجی و با یک قطرة دیگررنگ از نارنجی به زرد تغییر می‏نماید. در صورت تمایل، می‏توان افزودن شناساگر را به تاخیر انداخت تا آهن(III) هیدروکسید ]₃[Fe(OH) قبل از رسوب کامل آلومینیم هیدروکسید ]₃ [Al(OH)رسوب نماید. دراین گونه موارد تغییر رنگ بهتر مشاهده می‍گردد. چنانچه حجم فریک اکسید زیاد باشد، بگذارید اندکی رسوب ته‍نشین، تا رنگ مایع قابل تشخیص شود. در صورتی که رنگ محلول در ضمن رسوب دادن از بین برود باید شناساگر بیشتری اضافه نمود. مشاهده تغییر رنگ حاصل از افزایش یک قطره شناساگر به کنترل اسیدیته کمک می کند . مدت زمان جوشاندن نباید آنقدر طولانی شود که رنگ محلول برگردد و صاف شدن رسوب به سختی انجام شود. محلول به هنگام صاف نمودن، باید کاملا زرد باشد. در غیر اینصورت رنگ زرد باید با افزودن مقدار بیشتری‍از آمونیم‍هیدروکسید (1+1) و تکرار رسوب‏گیری ایجاد شود.

یادآوری 4ـ برای جلوگیری از خشک شدن رسوب (بدلیل آهسته یا کند صاف شدن) باید همواره محلول داخل قیف را (مقداری پایین تر از لبه کاغذ صافی و بالاتر از سطح رسوب) پر نگه داشت و بدون درنگ شستشو را انجام داد.

یادآوری5ـ دو قطره شناساگر متیل رد باید به محلول آمونیوم نیترات موجود در ظرف شستشو اضافه شود و بدنبال آن قطره قطره آمونیوم هیدروکسید (1+1) اضافه تا رنگ محلول کاملا زرد شود و هر زمان که در نتیجه گرم نمودن رنگ محلول به قرمز برگردد باید به آن یک قطره آمونیم هیدروکسید اضافه تا رنگ آن زرد شود.

8-2-2 محلول زیر صافی را کنار گذاشته و کاغذ صافی محتوی رسوب را به بشر اولیه برگردانید. رسوب را با هیدروکلریک اسید (2+1) داغ حل و آنرا هم بزنید تا کاغذ صافی کاملا خیس شود. سپس آنرا تا 100 میلی‏لیتر رقیق نمائید. مجددا هیدروکسیدها را مطابق بند 8-2-1 رسوب داده و در صورت احتمال پاشیدن محلول اسیدی هنگام جوشاندن به بیرون می توان این مشکل را با افزودن 100 میلی لیتر آب جوش به محلول داغ 2+1 اکسیدهای مخلوط ، برطرف نمود و دیگر نیاز به جوشاندن آن نیست. محلول را صاف کرده و رسوب را با حدود چهار قسمت ده میلی لیتری محلول نیترات آمونیم داغ 20 گرم در لیتر (رجوع شود به یادآوری 5 بند 8-2-1) بشوئید. محلول زیر صافی و شستشو را با محلول زیر صافی قبلی مخلوط نموده و برای تعیین کلسیم اکسید طبق بند 12 کنار بگذارید.

8-2-3 رسوب را در یک بوته پلاتینی وزن شده قرار داده به آرامی گرم کنید تا کاغذ سیاه شود. سپس آنرا تا رسیدن به وزن ثابت در دمای 1050 تا 1100 درجه سلسیوس بسوزانید.

(مراقب باشید تا از احیاء جلوگیری شود) و به عنوان گروه آمونیم هیدروکسید وزن نمائید.

8-2-4 نمونه شاهد

شاهدی را با استفاده از همه مواد و به همان مقدار که به نمونه اصلی اضافه می شود، و به همان روش بدون اضافه کردن نمونه اصلی تهیه و آزمایش کنید و نتایج بدست آمده را بر اساس آن تصحیح کنید.

محاسبه

مقدار درصد وزنی گروه آمونیم هیدروکسید را با تقریب 01/0 با ضرب کردن وزن گروه آمونیم هیدروکسید بر حسب گرم در 200 محاسبه کنید.

آهن (III) اکسید

9-1 اساس روش

در این روش آهن(III) اکسید)₃O₂ (Feسیمان را به وسیله قلع(II) کلرید (₂SnCl) به فرواکسید احیاء(کاهش) و سپس با محلول استاندارد پتاسیم دی کرومات سنجیده می‍شود. در این روش وجود تیتانیم و وانادیم تاثیری بر روی سنجش آهن نمی‍گذارد.

9-2 مواد لازم

محلول شناساگر باریم دی فنیل آمین سولفونات

3/0 گرم باریم دی فنیل آمین سولفونات را در 100 میلی لیتر آب حل کنید.

9-2-2 محلول استاندارد پتاسیم دی کرومات]یک میلی لیتر معادل004/0 گرم آهن(III) اکسید[

مقداری پتاسیم دی کرومات نرم شده را در 180 تا 200 درجه سلسیوس تا رسیدن به وزن ثابت خشک نموده آنگاه مقدار4570/2 گرم آنرا توزین و در آب حل نمائید و به حجم یک لیتر برسانید.

یادآوری ـ در مواردی که به مقادیر زیادی از محلول استاندارد در آزمایشگاه نیاز باشد بهتر است از محلولهای تجارتی پتاسیم دی کرومات استفاده شود. با محلولهای استاندارد شده، تعیین فاکتور و کنترل گردد.

9-2-3 محلولهای استاندارد کلرید

پنج گرم قلع (II)کلرید دو آبه را (O₂H 2 , ₂(SnCl در 10 میلی لیتر هیدروکلریک اسید حل نموده آنرا تا 100 میلی لیتر رقیق نمائید. به آن چند حبه قلع1 که فاقد آهن است اضافه و آنرا بجوشانید تا شفاف شود. محلول حاصل را در یک شیشه قطره چکانی حاوی مقداری قلع فلزی نگهداری کنید.

محلول اشباع جیوه(II) کلرید

9-3 روش اجرای آزمون

برای سیمانهایی غیر از سیمانهای پرتلند و سیمانهایی که دارای باقی مانده نامحلول مشخص نیستند، ابتدا باقی مانده نامحلول را طبق بندهای مناسبی که در روشهای آزمون بیان شده، تعیین کنید. سپس طبق یکی از بندهای 9-3-1 یا 9-3-2 که برای آزمون سیمان مناسب است عمل نمائید.

9-3-1 برای سیمانهای پرتلند و سیمانهایی که باقی مانده نامحلول کمتر از یک درصددارند. یک گرم نمونه را درون یک ارلن 500 میلی لیتری بریزید. به آن 40 میلی لیتر آب خنک اضافه و ضمن همزدن مخلوط، به آن 10 میلی لیتر هیدروکلریک اسید اضافه نمائید. در صورت لزوم برای اطمینان از انحلال کامل سیمان محلول را گرم نمائید و با انتهای میله شیشه‍ای سیمان را خرد کنید. و آزمون را طبق بند 9-3-3 ادامه دهید.

9-3- 2 برای سیمانهایی که بیش از یک درصد باقی مانده نا محلول دارند نیم گرم نمونه را توزین و با یک گرم لیتیم متا بورات ( ₂LiBO ) در یک هاون، مخلوط و نرم کنید. سپس آنرا به یک بوتة کربنی هشت میلی لیتری که قبلا گرم شده و دارای یکدهم گرم لیتیم متا بورات می‍باشد منتقل کنید (رجوع شود به یادآوری1). سپس آنرا با یکدهم گرم دیگر لیتیم متا بورات که برای شستشوی شیمیایی هاون ودسته آن استفاده شده، بپوشانید (رجوع شود به یادآوری 2) بوته بدون درپوش را به مدت 15 دقیقه در دمای 1100 درجه سلسیوس، در کوره بگذارید. و از کامل بودن ذوب اطمینان حاصل نمائید (رجوع شود به یادآوری 3) در صورتی که ذوب کامل نباشد. آنرا مجددا به مدت 30 دقیقه در کوره بگذارید. در صورتی که ذوب کامل نشود، نمونه را بیرون بریزید. عمل ذوب کردن را بر روی 25/0 گرم یا مقدار کمتری از نمونه با همان مقدار لیتیم متا بورات تکرار نمائید. زمانی که ذوب کامل شد. به آرامی آنرا به یک بشر 150 میلی لیتری حاوی 10 میلی‍لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ و 50 میلی لیتر آب، منتقل نمائید. آنرا به طور مداوم هم بزنید تا مواد مذاب حل شوند که معمولا این عمل کمتر از ده دقیقه انجام می‏شود. (رجوع شود به یادآوری 4). درصورتی که برای همزدن از یک همزن شیشه‍ای استفاده نموده باشید باید آنرا برداشته و بشوئید. سپس آزمون را طبق بند

9-3-3 ادامه دهید.

یادآوری1ـ گرم کردن باعث آزاد شدن کربن سطحی و کاهش چسبیدن مواد مذاب به بوته می‏شود.

یادآوری 2ـ شستشوی شیمیایی در واقع تمیز کردن خشک وسایل استفاده شده برای آسیاب نمونه می باشد تا ذرات نمونه که به ظرف چسبیده اند جدا و به بوته منتقل شوند.

یادآوری 3ـ زمانی که ذره‍ای در بالای بستر باشد. نشان از ذوب ناقص است و در صورتی که در هنگام خروج از کوره به صورت تودة کروی همواری باشد ذوب کامل است.

یادآوری4ـ معمولا مقداری از ذرات کربن معلق و حل نشده در محلول وجود دارد که مانع کامل شدن آزمون نمی شود.

9-3- 3 محلول را بجوشانید و ضمن همزدن و جوشاندن به آن قطره قطره قلع(II) کلرید اضافه، تا محلول بی رنگ شود. یک قطره استانوکلرید اضافی، افزوده و آنرا در یک ظرف آب خنک، تا رسیدن به دمای محیط خنک کنید. سپس بلافاصله جدار داخلی ظرف را با آب شسته، به آن 10 میلی لیتر محلول جیوه(II) کلرید اشباع خنک اضافه نمائید. یک دقیقه به طور مداوم آنرا هم بزنید و سپس 10 میلی لیتر فسفریک اسید (1+1) و دو قطره شناساگر باریم دی فنیل آمین سولفونات به آن اضافه نمائید. به اندازة کافی آب اضافه، تا بعد از خاتمه سنجش حجم بین 75 تا 100 میلی لیتر شود. سپس آنرا با محلول پتاسیم دی کرومات استاندارد سنجش نمائید. نقطه نهایی سنجش نقطه ای است که با افزودن یک قطره پتاسیم دی کرومات رنگ محلول بنفش تیره شود و بعد از افزودن بیشتر پتاسیم دی کرومات دیگر رنگ آن تعییر نکند.

9-3-4 شاهد

شاهدی با استفاده از همه مواد و به همان مقدار که به نمونه اصلی اضافه می شود وبه همان روش بدون اضافه کردن نمونه اصلی تهیه و آزمایش کنید و نتایج بدست آمده را بر اساس آن تصحیح نمائید.

یادآوری ـ حجم محلول پتاسیم دی کرومات لازم برای پایداری نقطه پایانی مطابق آنچه در بند9-3-3 گفته شد یادداشت کنید. از آنجایی که برای بدست آوردن نقطه پایانی معمول، مقداری آهن لازم است، در صورتی که بعد از افزودن چهار قطره محلول پتاسیم بی کرومات استاندارد رنگ بنفش مشخص بدست نیاید. شاهد را صفر در نظر بگیرید.

9-4 محاسبه

9-4-1 مقدار درصد وزنی فریک اکسید را تا یکصدم (که بادقت یکدهم گزارش می‍شود).مطابق زیر محاسبه نمائید.

/W100 ×E(V-B)= مقدار درصد وزنی آهن (III) اکسید

که در آن :

E= مقدار آهن (III) اکسید معادل یک میلی لیتر محلول پتاسیم دی کرومات بر حسب گرم که در اینجا برابر004/0 گرم است.

V= حجم محلول پتاسیم دی کرومات مصرف شده برای یک گرم از نمونه سیمان بر حسب میلی لیتر

B= حجم محلول پتاسیم دی کرومات مصرف شده برای شاهد برحسب میلی لیتر

W= جرم آزمونه با دقت یکدهم میلی گرم

10 آلومینیم اکسید

در روش آزمون مرجع مقدار درصد وزنی آلومینیم اکسید، پس از کاهش مقدار درصد وزنی اکسیدهای
₃O₂Fe ، ₂TiO و ₅O₂P که به طور مجزا تعیین می شوند، از کل درصد وزنی رسوب هیدروکسید، بدست می‍آید. در اغلب روشهای دستگاهی در صورتی که به خوبی برسنجیده[3] و استاندارد شده باشند، می توان مقدار آلومینیم اکسید (₃O₂(Al را به طور مجزا اندازه‏گیری نمود.

در‍ تعیین مقدار درصد وزنی آلومینیم اکسید که پس از کم کردن اکسیدهای ₃O₂Fe ، ₂TiO و₅O₂P از درصد گروه آمونیم هیدروکسیدهای کل، بدست می آید. تمام آزمونها باید طبق روشهای آزمون مرجع بوده و با تقریب 01/0 درصد محاسبه شوند. برای آزمونهای غیر مرجع، مقدار درصد وزنی آلومینیم اکسید تا یکدهم درصد محاسبه شده و درصد سایر اکسیدها را می‏توان به هر روشی که دقت کافی داشته باشد، انجام داد.

11 تعیین آهن (III) اکسید و آلومینیم اکسید به روش کمپلکسومتری با E.D.T.A

مواد لازم

محلولی از یک حجم هیدروکلریک اسید غلیظ و یک حجم آب مقطر (1+1)

آمینو استیک اسید(C OOH ₂ CH₂NH )

شناساگر سولفو سالیسیلیک اسید(سولفوـ5ـ سالیسیلیک اسید دو آبه)

محلولی از یک حجم آمونیم هیدروکسید و یک حجم آب مقطر (1+1)

محلولی از یک حجم آمونیم هیدروکسید با چگالی 91/0 – 88/0 گرم بر سانتی‍متر مکعب و

10 حجم آب مقطر (10+1)

محلول چهار مول در لیتر سدیم هیدروکسید

160 گرم سدیم هیدروکسید را در آب حل و به حجم 1000میلی لیتر برسانید.محلول را در یک بالون پلی اتیلنی نگه دارید.

محلول دو مول در لیتر سدیم هیدروکسید

80 گرم سدیم هیدروکسید را در آب حل و به حجم 1000میلی لیتر برسانید.محلول را در یک بالون پلی اتیلنی نگه دارید.

شناساگر کالکن (سدیم2- هیدروکسی-4-2- هیدروکسی-1-نفتیل آزو) نفتالین -1- سولفونات

نیم گرم کالکن کربنیک اسید1 را با دقت یکدهم میلی گرم توزین و در 100 میلی لیتر مخلوط شامل سه حجم تری اتانول آمین و یک حجم متانول حل نمائید و دریک شیشه قطره چکانی 100 میلی لیتری تیره رنگ بریزید. یا اینکه یک گرم شناساگر فوق را با 100 گرم سدیم سولفات بی آب، آسیاب کنید.

11-1-9 یون کلسیم ، محلول استاندارد حدود 01/0 مول در لیتر

11-1-9-1 کلسیم کربنات (₃CaCO) ، با خلوص بیش از 90/99 درصد که در 200 درجه سلسیوس خشک شده باشد.

11-1-9-2 حدود یک گرم کلسیم کربنات را توزین و در یک بشر 400 میلی لیتری حاوی 100 میلی‍لیتر آب مقطر بریزید. بشر را با یک شیشه ساعت بپوشانید و با دقت 10میلی لیتر هیدروکلریک اسید (2+1) اضافه نمائید. بعد از اینکه واکنش کامل شد. آنرا جوشانده تا کربن دی اکسیدحل نشده، خارج شود. سپس آنرا خنک نموده و در یک بالون ژوژه یک لیتری به حجم برسانید.

11-1- 10 محلول تقریبا 03/0 مول در لیتر نمک دی سدیم دو آبه اتیلن دی نیتریلوتترا استیک اسید (EDTA) :

11-1-10-1 آماده سازی

17/11 گرم EDTA ر ا در آب حل و آنرا به حجم یک لیتر برسانید ودر یک شیشه پلی اتیلنی نگهداری کنید.

11-1-10-2 استاندارد کردن

50 میلی لیتر محلول استاندارد یون کلسیم (بند 11-1-9) را بردارید و در داخل ارلن مایر 500 میلی لیتری بریزید. آنرا با آب مقطر رقیق نموده، به کمک یک pH متر، pH محلول را با استفاده از محلول سدیم هیدروکسیدیا محلولهای بندهای11-1-6و11-1-7، روی 50/12 تنظیم کنید. سپس پنج تا شش قطره( یا حدود 1/0گرم ) شناساگر کالکن بند 11-1-8 اضافه، با محلول 03/0 مول در لیتر EDTA تا تغییر رنگ از صورتی به آبی پاک سنجش نمائید فاکتور EDTA مصرفی را مطابق فرمول زیر تعیین کنید.

که در آن:

m= وزن کلسیم کربنات استفاده شده برای تهیه محلول استاندارد یون کلسیم با دقت0001/0 گرم .

V= حجم محلول ₂Na- EDTA مصرفی برای سنجش

11-1-11 استیک اسید COOH)₃(CH

11-1-12 محلول استات آمونیم )₄COONH₃CH)

250 گرم آمونیم استات را در آب حل کنید و به حجم یک لیتر برسانید.

11-1-13شناساگر مورکسید

یک گرم مورکسید (آمونیم پرپیورات)1 را با 100 گرم سدیم کلرید آسیاب کنید.

11-1- 14 محلول مس(II) سولفات

45/0 گرم مس (II) سولفات پنج آبه را در آب حل کنید، و در یک بالون ژوژه 50 میلی‍لیتری به حجم برسانید.

11-1-15 محلول کمپلکسونات مس

25 میلی لیتر محلول مس(II) سولفات بند11-1-14 را در بشر 400 میلی لیتری بریزید به آن حجم لازم از EDTA 03/0 مولار که از طریق زیر بدست می آید اضافه کنید.

10 میلی‍لیتر از محلول مس سولفات را به یک بشر 600 میلی لیتری منتقل، و تا 200 میلی‍لیتر رقیق نمائید.10 میلی‍لیتر آمونیم هیدروکسید غلیظ و10/0 گرم شناساگر مورکسید به آن افزوده با EDTA ، 03/0 مولار تا تغییر رنگ از صورتی به بنفش سنجش نمائید.

اگر ₁V حجم EDTA مصرفی باشد. ₂V (که عبارت است از حجم لازم برای افزودن به 25 میلی لیتر محلول مس سولفات برای تهیه محلول کمپلکسونات مس) از طریق زیر محاسبه می‍شود:

₁V50/2 = ₂V

11-1-16 شناساگرپان 2 ]1- (2- آزو پیریدیل) – 2- نفتل

10/0 گرم معرف پان را در 100 میلی لیتر اتانول OH)₅H₂ (Cبا چگالی 79/0 گرم بر سانتی متر مکعب در 20 درجه سلسیوس حل کنید.

11-2 روش اجرای آزمون

11-2-1 تعیین مقدار آهن (III) اکسید

محلول زیر صافی سیلیس (بند 5-2-3-1) را به حجم 500 میلی لیتر برسانید. 100 میلی لیتر از محلول را به وسیله پی پت ژوژه برداشته به ارلن 250 میلی لیتر منتقل کنید. حال بدان نیم گرم آمینو استیک اسید و 30/0 تا 40/0 گرم شناساگرسولفوسالیسیلیک اسید اضافه کنید. به وسیله pH متر، pH محلول را با استفاده از آمونیم هیدروکسید (1+1) بند 11-1-4 و آمونیم هیدروکسید (10+1) بند 11-1-5 روی 1/0 ±5/1 تنظیم نمائید. حال محلول را تا دمای 5/2 ± 5/47 درجه سلسیوس گرم نمائید و با محلول 03/0 مولار EDTA تا تغییر رنگ از قرمز پوست پیازی به بی رنگ سنجش نمائید. )₁(V در طول سنجش دمای محلول نباید از 50 درجه سلسیوس تجاوز کند . (رجوع شود به یادآوری 1) این محلول را برای اندازه گیری آلومینیم اکسید طبق بند 11-2-2 نگهداری کنید.

تیتانیم دی اکسید (₂TiO) در حضور پراکسید ایجاد مزاحمت در سنجش آهن (III) اکسید می نماید که باید کاملا از بین برود (رجوع شود به یادآوری2)

یادآوری 1ـ توصیه می‍شود درصورت امکان بشر دارای محلول را در دستگاه مخصوص اندازه‏گیری دانسیتة نوری بگذارید و روی طول موج 520 نانومتر تنظیم کنید. در حین هم زدن محلول، با هم زن مغناطیسی آنرا با محلول 03/0 مول در لیتر EDTA سنجش نمائید. در نزدیکی تغییر رنگ شناساگر، نموداری از مقادیر دانسیته نوری به صورت تابعی از حجم EDTA اضافه شده رسم نمائید. وحجم EDTA مصرفی را جهت سنجش از تقاطع خط بیشترین شیب در ناحیه تغییر رنگ و خط تقریبا ثابت دانسیته نوری بعد از تغییر رنگ تعیین نمائید .

یادآوری2ـ وجود تیتانیم بر روی سرعت‏سنجش آهن توسط EDTA اثر می گذارد. که این خطا را می‍توان با آهسته کار کردن برای مثال با بورت اتوماتیک، بر طرف نمود و یا می‏توان به وسیله پوشاندن1 تیتانیم با دو میلی سولفوریک اسید (1+1) که قبل از سنجش به محلول اضافه می شود، این مزاحمت را از بین برد.

محاسبه

مقدار درصد وزنی آهن (III) اکسید را مطابق فرمول زیر محاسبه کنید.

که در آن:

₁V = حجم محلول 03/0 مولار EDTA مصرفی برای سنجش آهن

f = فاکتور محلول 03/0 مولار EDTA مصرفی

m= جرم آزمونه بر حسب گرم

تعیین مقدار آلومینیم اکسید

محلول سنجش شده بند 11-2-1 را خنک نمائید. به آن پنج میلی لیتر استیک اسید بیفزائید سپس قطره قطره محلول آمونیم استات اضافه و pH محلول را به کمک pH متر روی 05/0 ± 05/3 تنظیم کنید.

حد pH باید کاملا رعایت شود و تحت هیچ شرایطی pH محلول از 10/3 بالاتر نرود. بگذارید محلول به جوش آید. حال به آن سه قطره محلول کمپلکسونات مس و 10 قطره شناساگر پان اضافه کنید. ضمن سنجش با محلول 03/0 مولار EDTA محلول باید به آرامی بجوشد. و سنجش را تا تغییر رنگ از بنفش مایل به صورتی تا زرد کم رنگ به طوری که رنگ زرد حداقل برای یک دقیقه پایدار بماند ادامه دهید (₂V)

11-2-3محاسبه

مقدار درصد وزنی آلومینیم اکسید را طبق فرمول زیر محاسبه کنید.

که در آن:

₂V= حجم محلول 03/0 مولار EDTA مصرفی برای سنجش

f = فاکتور محلول 03/0 مولار ETAD که طبق بند 11-1-8 تعیین شده

m= جرم آزمونه بر حسب گرم

12 کلسیم اکسید

12-1 اساس روش

12-1-1در این روش منگنز را از محلول زیر صافی آمونیم هیدروکسید جدا نموده سپس کلسیم را به صورت اگزالات رسوب داده پس از صاف نمودن ، مجددا رسوب را حل نموده و با پتاسیم پرمنگنات

) ₄KMnO ( سنجش می نمایند.

یاد آوری ـ برای آزمونهای مرجع یا آزمونهای با صحت زیاد، باید منگنز را طبق روش بند 12-3-2 جدا نمود. و زمانی که اندازه‍گیری با صحت کمتری لاز م باشد و یا زمانی که مقادیر ناچیزی از اکسیدهای منگنز وجود داشته باشد روش12-3-2 حذف می‍شود.

12-1-2 معمولا در سیمانهای پرتلند، استرانسیم به عنوان یک جزء فرعی با کلسیم به صورت اگزالات رسوب می‍کند. و متعاقبا سنجش و به صورت کلسیم اکسید (CaO) محاسبه می‍شود. در صورتی که استرانسیم اکسید (SrO) موجود، شناخته شود. در مواردی نظیرکارهای تحقیقاتی یا جهت مقایسه نتایج بدست آمده با مقادیر تعیین شده برای ماده مرجع باید تصحیح کلسیم اکسید در مورد استرانسیم اکسید انجام شود. اما در مورد سیمان با ویژگیهای خاص این تصحیح لازم نمی‍باشد.

12-2 مواد لازم

محلول 50 گرم در لیتر آمونیم اگزالات

محلول استاندارد پتاسیم پرمنگنات (18/0 نرمال)

محلولی از 69/5 گرم در لیتر پتاسیم پرمنگنات تهیه کنید. حداقل به مدت یک هفته بگذارید محلول در دمای محیط بماند یا اینکه آنرا جوشانده سپس تا دمای محیط خنک کنید. محلول شفاف را با لوله زانوداری بدون اینکه رسوب ته ظرف به هم بخورد خارج کنید. سپس آنرا به وسیله یک قیف که حاوی بستری از پشم شیشه است، صاف نمائید. باید توجه داشت که از بستر حاوی ترکیبات آلی برای صاف کردن استفاده نشود. محلول را پس از صاف نمودن در یک شیشه قهوه‍یی تیره (ترجیحا شیشه‍ای که از بیرون سیاه شده باشد) نگه‍داری کنید. محلول را با000 7/0 تا000 8/0 گرم استاندارد اولیه سدیم اگزالات (با درصد خلوص معین ) طبق روشی که همراه سدیم اگزالات است ، استاندارد نمائید.و دمایی که استاندارد کردن در آن انجام شده را یاداشت کنید. (رجوع شود به یادآوری)

یادآوری ـ به علت ناپایداری محلول پتاسیم پرمنگنات توصیه می‍شود آنرا صاف و هر دو ماه یکبار آنرا استاندارد کنید.

12-2-2-1 مقدار کلسیم اکسید معادل یک میلی‍لیتر محلول پتاسیم پرمنگنات را برحسب گرم مطابق زیر محاسبه کنید:

یک میلی لیتر پتاسیم پرمنگنات معادل 06701/0 گرم سدیم اگزالات خالص است.

درصد خلوص آن × وزن سدیم اگزالات

KMnO₄ نرمالیته =

KMnO₄ 06701/0 × میلی لیتر محلول

یک میلی لیتر پتاسیم پرمنگنات یک نرمال معادل 02804/0 گرم کلسیم اکسید است .

100× 2804 0/0 × نرمالیته محلول پرمنگنات پتاسیم

F =

5/0

F = مقدار درصد کلسیم اکسید معادل میلی لیتر محلول پتاسیم پرمنگنات براساس نیم‍گرم نمونه سیمان

12-3 روش اجرای آزمون

محلول زیرصافی رسوب‍گیری گروه آمونیم هیدرو کسید (بند 8-2-2) را با هیدروکلریک اسید

غلیظ تا نقطه پایانی متیل رد خنثی، سپس آنرا اسیدی و شش قطره دیگر هیدروکلریک اسید اضافه کنید.

12-3-2 جدا کردن منگنز

محلول را تا حجم 100 میلی‍لیتر تبخیر نموده به محلول داغ 40 میلی‍لیتر آب برم اشباع اضافه کنید و بلافاصله با آمونیم هیدروکسید قلیائی نمائید. (معمولا افزودن10 میلی‍لیتر آمونیم هیدروکسید غلیظ کافی است). یک تکه کاغذ صافی به اندازه یک سانتی‍متر مربع را به کمک میله شیشه‍ای از لبه بشر به پایین بفرستید تا از پاشیدن محلول به بیرون و ته‍نشینی اولیه اکسیدهای منگنز هیدارته (MnO) جلوگیری شود. محلول را بیش از پنج دقیقه بجوشانید و در تمام مراحل از قلیایی بودن آن اطیمنان حاصل کنید. بگذارید رسوب ته‍نشین شود. سپس آنرا با کاغذ صافی بافت متوسط صاف و با آب داغ شستشو دهید. در صورتیکه رسوب بلافاصله ظاهر نشود بگذارید یک ساعت بماند سپس آنرا صاف نموده و در صورت رسوب، منگنز دی اکسید، آنرا بیرون بریزید. محلول زیر صافی را با هیدروکلریک اسید با استفاده از کاغذ لیتموس به عنوان شناساگر، اسیدی کنید. سپس آنرا جوشانده تا برم کاملا خارج شود.

یادآوری ـ می‍توان از کاغذ نشاسته‍ای یدید پتاسیم برای نشان دادن تبخیر کامل برم استفاده نمود. نوار کاغذی را در معرض بخار محلول جوش قرار داده، کاغذ باید بی رنگ بماند. در صورتی که آبی شود نشان دهنده حضور برم است.

12-3-3 پنج میلی‍لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ اضافه و آنرا تا 200 میلی‍لیتر رقیق نمائید. سپس به آن چند قطره شناساگر متیل‍رد و 30 میلی‍لیتر محلول گرم آمونیم اگزالات 50 گرم در لیتر اضافه (رجوع شود یه یادآوری 1 ) و آنرا تا 80- 70 درجه سلسیوس گرم کنید. یه آن قطره قطره آمونیم هیدرو کسید (1+1) اضافه و گهگاه هم بزنید تا رنگ از قرمز به زرد تغییر نماید. (رجوع شود به یاد آوری 2) سپس بدون آنکه محلول ر ا گرم کنید بگذارید حداکثر 5±60 دقیقه بماند و آنرا در 30 دقیقه اول گاهگاهی هم بزنید.

یاد آوری 1ـ در صورتی که محلول آمونیم اگزالات شفاف نباشد باید قبل از استفاده صاف شود.

یادآوری 2ـ خنثی نمودن باید به آرامی صورت گیرد زیرا ممکن است رسوب کلسیم اگزالات از کاغذ صافی عبور کند. زمانی که تعدادی اندازه گیری با هم انجام می شود. روش زیر می‍تواند به آهسته خنثی شدن کمک کند. ضمن همزدن دو یا سه قطره آمونیم هیدروکسید به بشر اولیه سپس به بشر دوم و سایر بشرها اضافه نمائید. مجددا به بشر اولیه برگشته و به ترتیب دو یا سه قطره دیگر اضافه تا اینکه رنگ شناساگر در هر یک از بشرها تعییر نماید.

12-3-4 رسوب را با کاغذ صافی ریز صاف کنید و 8 تا 10 مرتبه با آب داغ بشوئید. کل آبی که برای شستشوی بشر استفاده می شود. نباید بیش از 75 میلی‍لیتر باشد. ضمن شستشو آب باید به آرامی توسط آب‍فشان به دور تا دور کاغذ صافی ریخته تا رسوب به پایین شسته شود. سپس آب را به آرامی به اطراف مرکز صافی ریخته تا رسوب کاملا هم زده و شسته شود. محلول زیر صافی را برای تعیین منیزیم اکسید، با هیدروکلریک اسید، اسیدی کنید.

12-3-5 بشر اولیه را زیر قیف محتوی رسوب گذاشته ، مرکز کاغذ صافی را با میله همزن سوراخ و همزن را درون بشر بگذارید. رسوب را با استفاده از آب داغ به داخل بشر منتقل، و حدود 10 قطره سولفوریک اسید (1+1) اطراف لبه بالایی کاغذ صافی بریزید. سپس کاغذ صافی را بیش از پنج بار با آب داغ بشوئید. تا حجم200 میلی‍لیتر رقیق کنید آنگاه 10 میلی‍لیتر سولفوریک اسید (1+1) اضافه و تا زیر نقطه جوش گرم کنید. بلافاصله آنرا با محلول پرمنگنات 18/0 نرمال (رجوع شود به یادآوری) سنجش نمائید. سنجش را به آرامی انجام دهید تا رنگ صورتی حداقل 10 ثانیه پایدار بماند. کاغذ صافی محتوی رسوب اولیه را داخل بشر بیاندازید و آنرا خیس کنید در صورتی که رنگ صورتی از بین برود به سنجش ادامه دهید تا رنگ صورتی حداقل 10 ثانیه پایدار بماند.

یادآوری ـ دمای محلول پرمنگنات 18/0 نرمال هنگام استفاده نباید بیش از 5/5 درجة سلسیوس نسبت به دمای استاندارد کردن آن تغییر کند. تفاوت بیشتر منجر به خطای جدی در تعیین مقدار درصد وزنی کلسیم اکسید میشود.

12-3-6 نمونه شاهد

شاهدی را با استفاده از همه مواد (رجوع شود به یاد آوری) و به همان مقدار که به نمونه اصلی
اضافه میشود و به همان روش بدون اضافه کردن نمونه اصلی، تهیه و آزمایش کنید. نتایج بدست آمده را بر اساس آن تصحیح کنید.

یاد آوری ـ در صورتی که مقدار کلسیم اگزالات خیلی کم باشد. شروع اکسایش آن با پرمنگنات به آهستگی صورت می‍گیرد. لذا قبل از سنجش به منظور تسریع واکنش مقدار کمی منگنز(II) سولفات (₄(MnSO به محلول اضافه کنید.

12-4 محاسبه

12-4-1 مقدار درصد وزنی کلسیم اکسید را با تقریب 1/0با استفاده از رابطة زیر محاسبه کنید.

E(V-B) = مقدار درصد وزنی کلسیم اکسید

که در آن :

E = مقدار درصد کلسیم اکسید معادل میلی‍لیتر محلول پتاسیم پرمنگنات براساس نیم گرم نمونه

V = حجم محلول پتاسیم پرمنگنات مصرف شده برای نمونه برحسب میلی لیتر

B = حجم محلول پتاسیم پرمنگنات مصرف شده برای شاهد برحسب میلی لیتر

12-4-2 در صورت لزوم مقدار درصد وزنی کلسیم اکسید به استرانسیم اکسید به صورت زیر تصحیح شود.

مقدار درصد وزنی SrO 54/0 - مقدار درصد وزنی CaO_i= مقدار درصد وزنیCaO_c

که در آن :

CaO_c = کلسیم اکسید تصحییح شده نسبت به استرانسیم اکسید ( SrO)

CaO_i = مقدار کلسیم اکسید اولیه که طبق بند 12-4-1 تعیین شده است.

= = نسبت وزنی مولکولی

13 منیزیم اکسید

13-1 اساس روش

در این روش منیزیم به صورت منیزیم آمونیم فسفات از محلول زیر صافی بعد از جدا کردن کلسیم رسوب می‍نماید. سپس رسوب را سوزانده و به صورت منیزیم پیرو فسفات )₇O₂P₂Mg) در آورده توزین نموده و سپس منیزیم اکسید معادل محاسبه می شود.

13-2 مواد لازم

دی آمونیم هیدروژن فسفات100 گرم در لیتر ]₄HPO₂(₄[(NH

13-3 روش اجرای آزمون

محلول زیر صافی بدست آمده از تعیین کلسیم اکسید (بند 12-3-4) را با هیدروکلریک اسید، اسیدی و تا حجم 250 میلی‍لیتر بجوشانید. محلول را تا دمای محیط خنک کنید.10 میلی‍لیتر آمونیم فسفات دی بازیک(100 گرم در لیتر) و 30 میلی‍لیتر محلول آمونیم هیدروکسید اضافه کنید. در طی افزودن محلول آمونیم هیدروکسید و10 تا 15 دقیقه بعد از آن، محلول را بشدت هم بزنید. بگذارید حداقل 8 ساعت در دمای محیط بماند وسپس صاف کنید. رسوب را پنج تا شش بار با آمونیم هیدروکسید (20+1) بشوئید. بعد آنرا در یک بوته پلاتینی یا چینی وزن شده ابتدابه آرامی بسوزانید تا کاغذ صافی سیاه شود. سپس آنرا (رجوع شود به یادآوری) به مدت 30 تا 45 دقیقه در کوره در دمای 1100 درجة سلسیوس گذاشته ، به صورت رسوب منیزیم پیروفسفات)₇O₂P₂(Mg توزین کنید.

یادآوری ـ برای جلوگیری از احیاء رسوب فسفات توسط کربن در دمای بالا، باید سوزاندن روی شعله را با احتیاط انجام داد. اگر رسوب به سرعت سوزانده شود امکان نسوختن کامل کاغذ صافی وجود دارد.

13-3-2 نمونه شاهد

شاهدی را با استفاده از همه مواد و به همان مقدار که به نمونه اصلی اضافه می شود و به همان روش بدون اضافه کردن نمونه اصلی تهیه، و آزمایش کنید. نتایج بدست آمده را براساس آن تصحیح کنید.

13-4 محاسبه

مقدار درصد وزنی منیزیم اکسید را با تقریب یکدهم مطابق رابطه زیر محاسبه کنید.

40/72 × W= درصد وزنی منیزیم اکسید (MgO)

که در آن:

W= مقدار منیزیم پیرو فسفات بر حسب گرم

40/72 = نسبت جرم مولکولی، دو مولکول منیزیم اکسید MgO)2( به یک مولکول منیزیم پیروفسفات (₇O₂P₂(Mg که برابر362/0است ، سپس تقسیم این عدد به وزن نمونه استفاده شده (نیم گرم آزمونه) و ضرب نتیجه حاصل درصد

14 تعیین کلسیم اکسید و منیزیم اکسید به روش کمپلکسو متری با EDTA

14-1 مواد لازم

محلول پتاسیم هیدروکسید 100 گرم در لیتر

محلول 03/0 مولار EDTA (طبق بند 11-1-10)

محلول تامپون آمونیم کلرید

هفت گرم آمونیم کلرید را در 570 میلی‍لیتر آمونیاک غلیظ حل و به حجم یک لیتر برسانید.

شناساگر کالکن (رجوع شود به بند 11-1-8 )

شناساگر اریو کرم بلاکT1

مقدار یک گرم از اریوکرم بلاک T را با 100 گرم سدیم کلرید مخلوط کرده و خوب بسائید و در شیشة در سمباده‍ای تیره رنگ بریزید.

14-2 روش اجرای آزمون

14-2-1 تعیین مقدار کلسیم اکسید

محلول زیر صافی حاصل از بند 8-2-2 را در بالون ژوژه 500 میلی‍لیتری جمع‍آوری کنید. پس از خنک شدن محتوی بالون ژوژه را با آب مقطر به حجم برسانید آنگاه به وسیله پی‍پت ژوژه 50 میلی‍لیتر از این محلول را بردارید و داخل ارلن مایر 250میلی‍لیتری بریزید . سپس محلول را با آب مقطر، تقریبا تا 100 میلی‍لیتر رقیق کنید و به آن 5 تا 6 قطره شناساگر کالکن بیفزایید. کم‍کم از محلول پتاسیم هیدروکسید به آن اضافه کنید تا رنگ محلو ل صورتی شود حدود 5 میلی‍لیتر دیگر اضافه کنید تا pH محلول حداقل برابر 12 شود. در حالی که محلول را مرتب به هم بزنید با EDTA آنرا سنجش نمائید تا رنگ محلول از قرمز به آبی پاک تغییر یابد. حجم محلول EDTA مصرفی را ₁V فرض کنید.

14-2-2 تعیین مقدار منیزیم اکسید

به وسیله پی‍پت ژوژه 50 میلی‍لیتر از محلول داخل بالون ژوژه را بردارید. و در یک ارلن 250 میلی‍لیتری بریزید، سپس آنر ا با آب مقطر تا حجم تقریبی 100 میلی‍لیتر رقیق کنید. اکنون با نوک اسپاتول اندکی شناساگر اریوکرم بلاک T به آن اضافه و حدود پنج میلی لیتر تامپون آمونیاکی نیز بیفزایید تا pH محلول برابر 10 شود. سپس در حالیکه محلول را به طور مرتب به هم می زنید با EDTA سنجش تا رنگ محلول از قرمز به آبی پاک تغیییر یابد. حجم محلول EDTA مصرفی را ₁V فرض کنید.

14-3 محاسبه

مقدار درصد ورنی اکسیدهای کلسیم و منیزیم را مطابق رابطه زیر محاسبه کنید.

= = مقدار درصد وزنی کلسیم اکسید

= = مقدار درصدوزنی‍منیزیم‍اکسید

که در آن :

F = فاکتور محلول EDTA مصرفی

₁V= حجم محلول EDTA مصرفی برای اندازه گیری کلسیم بر حسب میلی لیتر

₂V = حجم محلول EDTA مصرفی برای اندازه گیری مجموع کلسیم و منیزیم بر حسب میلی لیتر

W= جرم آزمونه بر جسب گرم

15 گوگود تری اکسید

15-1 اساس روش

در این روش سولفات از محلول اسیدی سیمان توسط باریم کلرید به صورت باریم سولفات رسوب داده می شود. رسوب حاصل سوزانده، پس از رسیدن به وزن ثابت توزین و گوگرد تری اکسید معادل محاسبه می شود.

15-2 روش اجرای آزمون

15-2-1 به یک گرم نمونه 25 میلی‍لیتر آب خنک اضافه و ضمن اینکه محلول خوب هم زده میشود 5 میلی‍لیتر هیدروکلریک اسید (رجوع شود به یادآوری 1) به آن اضافه کنید. برای اطمینان از انحلال کامل سیمان می‍توان در صورت لزوم محلول را گرم کرده ومواد را با انتهای میله شیشه‍ای خرد کرد. ( رجوع شود به یاد آوری 2) محلول را تا 50 میلی‍لیتر رقیق کنید و مدت 15 دقیقه روی حمام زیر نقطه جوش قرار دهید. سپس آنرا با کاغذ صافی بافت متوسط صاف و رسوب را کاملا با آب داغ شستشو دهید. محلول زیر صافی را تا 250 میلی‍لیتر رقیق و تا نقطه جوش گرم کنید. به آرامی و قطره قطره 10 میلی‍لیتر باریم کلرید داغ 100 گرم در لیتر به آن اضافه و به جوشاندن ادامه دهید تا رسوب به خوبی تشکیل شود. سپس محلول را به مدت 12 تا 24 ساعت در دمای زیر نقطة جوش (رجوع شود به یاد آوری 3) قرار دهید. حجم محلول را بین 225 تا 260 میلی‍لیتر نگه دارید و در صورت لزوم برای این منظور آب اضافه کنید. سپس رسوب را با کاغذ صافی بافت ریز صاف و کاملا با آب داغ شستشو دهید. کاغذ صافی محتوی رسوب را به یک بوته پلاتینی وزن شده منتقل و به آرامی بدون آنکه کاغذ شعله ور شود آنرا بسوزانید. آنرا در دمای 800 تا 900 درجه سلسیوس سوزانده سپس در دسیکاتور خنک و توزین کنید.

یاد آوری1 ـ می‍توان از محلول اسیدی حاصل از تعیین باقی ماندة نامحلول بند 6-3-1 برای تعیین گوگرد تری اکسید به جای نمونة مجزا استفاده نمود.

یادآوری 2ـ ممکن است باقی مانده قهوه‍ای رنگ حاصل از ترکیبات منگنز در نظر گرفته نشود.

یاد آوری 3 ـ در صورتی که آزمون سریع مورد نظر باشد. زمان 12 تا 24 ساعت، ممکن است به سه ساعت تقلیل یابد. با وجود این سیمان فقط زمانی در رابطه با ویژگیهای الزامی مردود می‍شود که نتایج براساس زمان 12 تا 24 ساعت بدست آمده باشند.

15-2-2 نمونه شاهد

شاهدی را با استفاده از همه مواد و به همان مقدار که به نمونه اصلی اضافه می شود. و به همان روش بدون اضافه کردن نمونه اصلی تهیه و آزمایش کنید و نتایج بدست آمده را براساس آن تصحیح کنید .

15-2-3 محاسبه

درصد وزنی گوگرد تری اکسید را تا یکصدم تقریب مطابق رابطه زیر محاسبه کنید:

32/34 × W = مقدار درصد وزنی گوگرد تری اکسید )₃(SO

که در آن:

W = مقدار باریم سولفات بر حسب گرم

32/34 = نسبت وزن مولکولی گوگرد تری اکسید به باریم سولفات (3432/0) ضربدر صد

16 افت وزنی در اثر حرارت

16-1 سیمان پرتلند

16-1-1 اساس روش

در این روش نمونه سیمان در کوره‍ای با دمای مشخص حرارت داده می‍شود. افت وزنی بدست آمده، بیانگر کل رطوبت و کربن دی اکسید موجود در سیمان می باشد. این روش برای تعیین افت وزنی سیمانهای پرتلند سرباره‍ای1 و سیمانهای سرباره‍ای2 مناسب نمی‍باشد. برای چنین سیمانهایی باید طبق بند 16-2-1 الی 16-2-3 عمل نمود.

16-1-2 روش اجرای آزمون

یک گرم نمونه را در یک بوتة پلاتینی ریخته در پوش آنرا گذاشته و ابتدا حداقل به مدت 15 و سپس حداقل به مدت پنج دقیقه دیگر در درون کوره با دمای 25 ± 975 درجه سلسیوس بگذارید تا به وزن ثابت برسد.

محاسبه

مقدار درصد وزنی، افت وزنی را با تقریب یکدهم با ضرب کردن افت وزنی بر حسب گرم در 100 محاسبه کنید.

16-2 سیمان پرتلند سرباره‍ای و سیمان سرباره‍ای

16-2-1 اساس روش

از آنجایی که افت وزنی را بیانگر رطوبت و کربن دی اکسید موجود در نمونه می‍دانند در این روش تصحیحی برای وزن بدست آمده در نتیجه اکسایش سولفیدها که معمولا در سیمانهای سرباره‍ای و پرتلند سرباره‍ای وجود دارند آمده است که این تصحیح از طریق تعیین مقدار افزایش گوگرد تری اکسید موجود با حرارت دادن و رساندن به وزن ثابت انجام می شود.

روش اجرای آزمون

16- 2-2- 1 یک گرم سیمان را در یک بوته پلاتینی بریزید و به مدت 15 دقیقه در کوره در دمای 25 ± 975 درجة سلسیوس بگذارید. سپس بدون آنکه از نظر ثابت شدن آنرا کنترل نماید. در یک دسیکاتور خنک کرده، توزین کنید. به دقت آنرا به بشر 400 میلی‍لیتری منتقل و کلوخه‍های سیمان را با میله شیشه‍ای خرد نمائید.

16-2-2-2 مقدار گوگرد تری‍اکسید )₃(SO را طبق روش داده شده در بند 15-1-1 تا 15-1-3 (رجوع شود به یادآوری) تعیین کنید و یکبار هم مقدار گوگرد تری اکسید همان مقدار سیمان که حرارت

ندیده باشد را طبق این روش تعیین کنید.

یادآوری ـ مقدار اسیدی که برای حل نمونه استفاده می‍شود را می‍توان ابتدا در بوته پلاتینی گرم نمود تا مواد چسبیده را حل نماید.

محاسبه

درصد افت وزنی که ضمن حرارت دادن بدست آمده را محاسبه کنید و 8/0 برابر تفاوت بین درصد گوگرد تری اکسید در نمونه حرارت داده شده و سیمان اولیه ( رجوع شود به یادآوری) را اضافه کنید، درصد تصحیح شده را به عنوان افت وزنی در اثر سرخ شدن گزارش نمائید.

یادآوری ـ اگر افزایش وزن ضمن حرارت دادن حاصل شود این مقدار باید از تصحیح برای گوگرد تری اکسید کم شود.

ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN

Institute of Standards and Industrial Research of Iran

ISIRI NUMBER

1692_

_ Hydraulic Cement - Test Methods for

Chemical Analysis

Determination of Major Components

1st. Revision

1- S.R.M

1- analytical grade

1-Direct - reading balances

1- Muffle

1- Hot plate

2-Turbidimetry

1- Oven

1- dehydration

1- granulated tin

1-Calibrated

1- C₂H₁₄‌N₂O₇S.3H₂O

1- C₈H₈‌N₆O₆

2- PAN (C₁₅H₁₁N₃₀)

1- mask

1- C2OH12N3NaO7S

1- Portland Blast - Furnace Slag Cement

2- Slag cement

مهندس مسعود ابوطالبیان الیادرا چهارشنبه 16 اسفند‌ماه سال 1391 ساعت 11:39 ب.ظ

مهندسی مواد سرامیک

مهندسی مواد سرامیک

درباره من